[发明专利]一种半纤维素基环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201711354414.4 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108084402B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 朱新宝;朱喻婷;余敏;戴荪;韩雪;马天庭;王芳;陈慕华;程振朔;郭登峰;付博;张祎琪 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C08G59/04 | 分类号: | C08G59/04;C08G65/28 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种半纤维素基环氧树脂,其特征在于,制备原料中含有半纤维素;所述的半纤维素从粘胶纤维废水中回收获得,经与环氧化物进行醚化改性后制得半纤维素基聚醚多元醇,以所述的半纤维素基聚醚多元醇为原料继续制备获得半纤维素基环氧树脂;步骤如下:
1)向高压反应釜中加入半纤维素、溶剂和催化剂,用氮气置换釜内的空气,控温搅拌,通入环氧乙烷或环氧丙烷或它们的混合物,控制反应压力不超过0.6 MPa,通料完毕后,保温至反应釜压力不再下降为止,放空并降温出料,得粗半纤维素聚醚多元醇;精制后备用;
2)取半纤维素聚醚多元醇、环氧氯丙烷,加入到装有搅拌器、温度计和球型冷凝器的四口烧瓶中,控温滴加液体氢氧化钠或分批加入固体氢氧化钠,加料完毕后保温反应,冷却出料,经NaH2PO4中和、过滤、减压蒸馏回收过量环氧氯丙烷,精制处理,得产品半纤维素基环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的半纤维素基环氧树脂,其特征在于,步骤1)中,溶剂为甲苯、二氧六环或二甲基甲酰胺;溶剂的用量为半纤维素质量的3~10倍。
3.根据权利要求1所述的半纤维素基环氧树脂,其特征在于,步骤1)中,催化剂为氢氧化钾、甲醇钾、氢氧化钠或甲醇钠,催化剂用量为半纤维素质量的2~8%。
4.根据权利要求1所述的半纤维素基环氧树脂,其特征在于,步骤1)中,原料配比m(EO或PO):m(Hcel-OH)为9~13:1,反应温度90~140℃,滴加反应时间2~6h。
5.根据权利要求1所述的半纤维素基环氧树脂,其特征在于,步骤2)中,原料配比n(ECH):n(羟基):n(NaOH)为5~10:1:1。
6.根据权利要求1所述的半纤维素基环氧树脂,其特征在于,步骤2)中,反应温度30~60℃。
7.根据权利要求1所述的半纤维素基环氧树脂,其特征在于,步骤2)中,氢氧化钠加料时间2~8h,保温反应1h。
8.权利要求1所述的半纤维素基环氧树脂在取代双酚A环氧树脂制备固化物中的应用。
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