[发明专利]锂离子电池负极材料复合表面改性方法

权利要求书

1.一种锂离子电池负极材料复合表面改性方法，其特征在于：包括以下步骤

步骤(1)，将油系沥青、改性剂、石墨化催化剂分别粉碎处理，使微粒粉碎至150-240目；所述改性剂为具有大л键共轭结构的有机分子；所述具有大л键共轭结构的有机分子为芘类及其衍生物中的至少一种；

步骤(2)，按照重量份为：油系沥青80-100份，改性剂10-30份，石墨化催化剂1-5份投至混批机内，调节混批机的转速为10-100r/s，混批时间为2-10小时，使改性剂均匀粘接在油系沥青表面；

步骤(3)，将经过混批后的石墨投入立式反应釜中，调节反应釜转速为10-100r/s，炉内加热，常温至200℃0.5-10小时进行第一次焙烧处理，将第一次焙烧处理后的物料进行第一次粉碎处理，使物料的粒径为300-500目；反应釜炉内继续加热200-400℃0.5-10小时，进行第二次焙烧处理，将第二次焙烧处理后的物料进行第二次粉碎处理，使物料的粒径为300-500目；反应釜炉内继续加热至500℃恒温1-5小时，进行第三次焙烧处理，将第三次焙烧处理后的物料进行第三次粉碎处理，使物料的粒径为300-500目；反应釜炉内继续加热500-650℃0.5-10小时，进行第四次焙烧处理，将第四次焙烧处理后的物料进行第四次粉碎处理，使物料的粒径为300-500目；

步骤(4)，在保护气体气氛下，向反应釜内通过碳源，碳源的流量为50-300sccm，继续加热从650-800℃，恒温10-30min，得到石墨烯；

步骤(5)，收集所述石墨烯，采用质量浓度5-50％的酸溶液去除表面的纳米催化剂，再进行干燥处理，通入二氧化碳去除无定型碳，得到钝化后的石墨烯微片；

步骤(6)，按照重量比为20：1分别称取石墨烯微片和聚氨酯寡聚体，先将石墨烯微片溶于水，在超声分散仪中超声振荡5-10min，然后加入聚氨酯寡聚体，放入50-80℃水中反应3-5h，然后加入水合联氨，将此溶液放入油浴100-200℃反应12-24h，然后过滤，将滤渣烘干，得到聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片；

步骤(7)，按重量比为3-15：30-150分别称取聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂，将SBS改性颗粒打碎，然后与聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片充分混合，再用搅拌机在150-200℃范围下搅拌剪切1-2h，得到复合改性石墨；

步骤(8)，将复合改性石墨包覆盖于天然石墨烯表面，形成以天然石墨烯为内核，外层包覆复合改性石墨的电池负极材料。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料复合表面改性方法，其特征在于：步骤(1)中，所述油系沥青为煅后石油焦、针状焦、沥青焦或煤焦至少一种。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料复合表面改性方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石墨化催化剂为硼砂、尿素、硅粉、氧化硅至少一种。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料复合表面改性方法，其特征在于：步骤(4)中，所述碳源为甲醇、乙醇、丙醇、乙烯、丙烯、乙炔、丙炔至少一种。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料复合表面改性方法，其特征在于：步骤(5)中，所述酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸至少一种。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料复合表面改性方法，其特征在于：步骤(6)中，过滤是分别用清水、甲醇、乙醇交替洗涤滤渣。

7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料复合表面改性方法，其特征在于：步骤(7)中，复合改性石墨为中空的网布袋状，石墨的片层尺寸为0.5-50μm，石墨的厚度为0.3-0.5nm。