[发明专利]一种异戊烯醛的合成方法有效
申请号: | 201711355314.3 | 申请日: | 2017-12-16 |
公开(公告)号: | CN108047013B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 何岩;董龙跃;乔小飞;赵一鸣;刘俊贤;宋明炎;张彦雨;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/66 | 分类号: | C07C45/66;C07C47/21 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊烯 合成 方法 | ||
1.一种异戊烯醛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将环氧异丁烷进行氢甲酰化反应获得羟基异戊醛,将羟基异戊醛进行分子内脱水反应获得异戊烯醛,
所述氢甲酰化反应在催化剂存在下进行,所述催化剂包括铑化合物和有机磷配体;
所述铑化合物选自Rh(CO)2(acac)、RhCl3·3H2O、RhCl(CO)2、Rh4(CO)12、Rh6(CO)16和(RhNO3)3中的一种或多种,
所述有机磷配体为具有如下结构式(I)的三(取代烷基)苯基亚磷酸酯:
其中,式(I)中的R1-R3分别独立的选自H、C1~C10的直链烷基、C3~C10的支链烷基或者碳原子数≤10的环烷基。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
所述铑化合物和有机磷配体的物质的量比为1:10~1000。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述铑化合物和有机磷配体的物质的量比为1:50~500。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,相对于氢甲酰化反应的反应体系总质量,所述催化剂中铑化合物的用量为0.01%~1%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于,所述有机磷配体选自三苯基亚磷酸酯、三(2-叔丁基-4-甲基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基-6-甲基苯基)亚磷酸酯、三(2-甲基-6-叔丁基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、三(2,6-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氢甲酰化反应在助催化剂存在下进行,所述助催化剂为含氮的有机化合物。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述助催化剂为选自乙醇胺类化合物、咪唑及咪唑类衍生物或者吡啶及吡啶衍生物中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述助催化剂选自3-羟基吡啶、2-二甲基胺基甲基-3-羟基吡啶、咪唑、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,基于氢甲酰化反应的反应体系总质量,所述助催化剂的用量为5%~50%。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于,基于氢甲酰化反应的反应体系总质量,所述助催化剂的用量为10%~20%。
11.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于,所述氢甲酰化反应在极性有机溶剂存在下进行,所述极性有机溶剂包括叔丁醇、环己醇、二甲醚、二乙醚、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、四甘醇甲醚、烷基苯酚聚氧乙烯醚、四氢呋喃、二甲氧基乙烷、甲基异丁基酮和异佛尔酮中的一种或多种。
12.根据权利要求11所述的合成方法,其特征在于,所述烷基苯酚聚氧乙烯醚为C4~C16烷基酚聚氧乙烯醚。
13.根据权利要求11所述的合成方法,其特征在于,所述烷基苯酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚。
14.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于,所述环氧异丁烷与含有CO和H2的气体接触反应发生所述氢甲酰化反应。
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