[发明专利]一种一步法制备纳米无水磷酸铁的方法有效
申请号: | 201711355419.9 | 申请日: | 2017-12-16 |
公开(公告)号: | CN108046230B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 蒋央芳 | 申请(专利权)人: | 蒋央芳 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;B82Y40/00 |
代理公司: | 温州市品创专利商标代理事务所(普通合伙) 33247 | 代理人: | 程春生 |
地址: | 317300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 制备 纳米 无水 磷酸 方法 | ||
1.一种一步法制备纳米无水磷酸铁的方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)羰基铁的制备,将炼钢厂产生的氧化铁红废料放入密封反应釜内,通入CO,在温度为300-350℃,压力为5-6个大气压下反应5-6小时,然后降低温度为200℃,压力提升至150-200atm,继续通入CO反应2-3小时后,将压力缓慢释放,同时将释放出的气体冷却至温度为70-85℃,得到的液体为羰基铁,将收集得到的羰基铁再冷却到温度为15-25℃;
(2)将磷酸恒温至温度为70-95℃,然后将羰基铁与磷酸同时喷雾至反应釜内,喷雾采用的气体为空气,羰基铁与磷酸进行喷雾时,同时从反应釜底部鼓入空气,鼓入空气的流速为3-5m/s,每小时鼓入的空气量为反应釜总体积的1-1.5倍,同时采用微波加热反应釜使得反应釜内的温度为250-350℃,压力维持在2-2.2个大气压,同时维持物料的反应时间为30-60min,反应釜与旋风收尘装置连接,反应釜为球形结构,反应釜与旋风收尘装置的连接处设置在反应釜的中部,维持旋风收尘装置内的温度为150-180℃,然后收集旋风收尘装置内的物料,经过真空包装得到纳米无水磷酸铁,喷入反应釜内的磷酸与羰基铁的摩尔比为1.02-1.05:1,喷雾时采用的空气的压力为3-4个大气压,磷酸雾滴和羰基铁雾滴的粒径为5-10微米,羰基铁在反应釜底部喷雾,磷酸在反应釜顶部喷雾,每次加入的磷酸和羰基铁的总质量与反应釜体积的比为3-6kg/m3 ,羰基铁与磷酸喷雾至反应釜内的时间为30-60min。
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