[发明专利]聚氯乙烯醇抗氧化剂1076的生产装置

说明书

聚氯乙烯醇抗氧化剂1076的生产装置，主要包括：异丁烯气化罐(F101)、烷化反应釜(D101)、烷化水洗釜(L101)、精馏塔(E101)、冷凝器(C101)、反应釜(D102)、离心机(L102，L103)、酯交换釜(D103)、酸化釜(D104)、热熔釜(D105)、结晶釜(D106)、干燥箱(L104)、原料泵(J102)，其中，原料泵(J102)分别与烷化反应釜(D101)、烷化水洗釜(L101)相连接，离心机(L102)分别与反应釜(D102)、酯交换釜(D103)相连接，其中，烷化反应釜(D101)公称容积400‑500L。

技术领域

本发明涉及化合物合成装置，尤其涉及聚氯乙烯醇抗氧化剂1076的生产装置。

背景技术

抗氧化剂1076是非污染型无毒聚氯乙烯醇抗氧剂，对光稳定、不易变色、不污染、不着色、挥发性低、耐水抽提、相容性好、抗氧化效能高的优点，广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯醇、工程塑料、合成纤维、弹性体、胶黏剂、蜡、合成橡胶及石油产品中。在产品的聚合，制成或最终使用阶段均适于添加。与辅助抗氧剂DLTP、168等并用发挥协同效应，抗氧性能更佳。现有的生产装置大多比较复杂，抗氧化剂1076作为聚氯乙烯醇抗氧化剂，其生产装置优劣对于提高产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供聚氯乙烯醇抗氧化剂1076的生产装置，主要包括：异丁烯气化罐(F101)、烷化反应釜(D101)、烷化水洗釜(L101)、精馏塔(E101)、冷凝器(C101)、反应釜(D102)、离心机(L102，L103)、酯交换釜(D103)、酸化釜(D104)、热熔釜(D105)、结晶釜(D106)、干燥箱(L104)、原料泵(J102)，其中，原料泵(J102)分别与烷化反应釜(D101)、烷化水洗釜(L101)相连接，离心机(L102)分别与反应釜(D102)、酯交换釜(D103)相连接，其中，烷化反应釜(D101)公称容积400-500L，冷凝器(C101)换热管管径0.017-0.018m，反应釜(D102)外锅直径1200-1300mm。

聚氯乙烯醇抗氧化剂1076的生产装置，生产流程为：将异丁烯在烷化反应釜D101中与对甲酚在浓硫酸催化下进行反应，在80～85℃反应2-3h。反应结束后用碳酸钠中和至pH＝7，再在烷化水洗釜L101中用水洗，分出水层后用乙醇粗结晶。经过滤、干燥即得成品2，6-叔丁基-4-甲基苯酚。称取2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和NaOH，加入反应器D102中，在氮气保护下加入溶剂，加热回流30-40min，通过蒸汽夹带出去生成水；在60-65℃时滴加丙烯酸甲酯，在50-70min内加完及反应结束后，蒸出混合溶剂，降温至40-45℃后加入9％盐酸中和至pH为6.2-6.5，加入蒸馏水水洗，除去可溶性盐类，分离有机层得粗产品。将粗产品、十八醇、甲醇钠、二甲基亚砜等投入酯交换釜D103，搅拌下加热升温使物料熔融、溶解，在120-125℃反应1-2h，然后冷却降温至80～90℃，用醋酸中和甲醇钠。继续降温至20-23℃，加入石油醚萃取反应物。搅拌后静置分层，从分去的废液中回收甲醇及醋酸钠。油层经水洗、冷却、结晶、过滤、干燥，即得产品。本发明优点在于：减少了反应中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。

附图说明

图1是聚氯乙烯醇抗氧化剂1076的生产装置，主要包括：异丁烯气化罐(F101)、烷化反应釜(D101)、烷化水洗釜(L101)、精馏塔(E101)、冷凝器(C101)、反应釜(D102)、离心机(L102，L103)、酯交换釜(D103)、酸化釜(D104)、热熔釜(D105)、结晶釜(D106)、干燥箱(L104)、原料泵(J102)。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

实例1：

生产原料与用量