[发明专利]一种钛酸钡基陶瓷粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸钡基陶瓷粉体的制备方法，属于压电陶瓷技术领域。

背景技术

近几十年来，通过大量的研究，人们发现了钛酸钡基功能陶瓷材料，这是一类新型的现代功能陶瓷材料，尽管才几十年的历史，但是因为其优异的介电性能，现已成为制造电子陶瓷元件的母体原料。功能陶瓷作为一种先进材料，被广泛应用在电子信息、移动通信、能源技术和国防军工等技术领域。随着电子信息技术的飞速发展，功能陶瓷面临着更加严峻的挑战和巨大的发展前景，各种功能各异的功能陶瓷如雨后春笋般出现在各种行业中。但是，传统的以PZT为基础的陶瓷，因为含铅，在制备及使用的过程中，会对环境和人类造成很大危害。随着人们环保意识的加强以及社会可持续发展的需要，对在制备以及使用等过程中对环境污染小的功能材料的呼声越来越大。作为现代先进陶瓷材料中最为重要的一类材料，钛酸钡基功能陶瓷材料被称为现代电子陶瓷的支柱。

随着电子工业的蓬勃发展，人们对陶瓷电子元器件的高精度、小型化的要求越来越高，为了达到人们的需求，钛酸钡基电子陶瓷的发展也经历了粉体超细超纯化、掺杂改性、钛酸钡复合材料等几个阶段。陶瓷粉料的高细、高纯度和高均匀化程度，是制备高质量陶瓷电子元器件的前提条件。大量研究表明，釆用高细化高纯度的陶瓷粉体原料能够提高陶瓷电子材料的性能。理想的陶瓷粉末原料具有高纯度、颗粒细且处于分散状态的特点，这些特质为人们研制陶瓷粉末原料指引了方向，但是传统方法加热不均匀、缓慢导致的合成粉体尺寸分布变宽。

虽然才经历了几十年的发展，人们对其研究的深度还远远不及高分子材料和金属材料，但其在现代电子工业中的巨大应用价值，给化学以及材料行业带来了许多新的机遇和挑战。可以相信，随着科技的进步，钛酸钡基陶瓷电子元件一定会有更加广泛的用途。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对传统方法加热不均匀、缓慢导致的合成粉体尺寸分布变宽的问题，提供了一种钛酸钡基陶瓷粉体的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）取钛酸四丁酯加入无水乙醇中混合均匀，得混合液；

（2）取硝酸钡、硝酸铁、硝酸溶液加入去离子水中，滴加混合液后加入草酸溶液，并微波加热至80～90℃反应2～3h，过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥，得前驱体；

（3）将前驱体置于马弗炉中煅烧1～2h，得钛酸钡纳米粉体；

（4）取钛酸钡纳米粉体、分散剂OP-10、硝酸铝、正硅酸乙酯、硝酸锌加入去离子水中，混合均匀后用氨水调节pH至10～11，静置1～2h后过滤得滤饼，将滤饼水洗干燥后煅烧，得钛酸钡基陶瓷粉体。

步骤（2）所述硝酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1：1。

步骤（2）所述硝酸铁与钛酸四丁酯的摩尔比为0.001：1～0.004：1。

步骤（2）所述草酸与钛酸四丁酯的摩尔比为2：1。

步骤（3）所述煅烧过程为以20℃/min加热至700～750℃，保温煅烧1～2h。

步骤（4）所述钛酸钡纳米粉体、分散剂OP-10、硝酸铝、正硅酸乙酯、硝酸锌、去离子水的重量份为100～200份钛酸钡纳米粉体，1～2份分散剂OP-10，3～6份硝酸铝，1～2份正硅酸乙酯，1～2份硝酸锌，300～600份去离子水。

步骤（4）所述煅烧过程为以20℃/min加热至750～800℃，保温煅烧1～2h。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明通过微波辅助草酸沉淀法制备钛酸钡四方相钛酸钡纳米粉体，直接通过微波能量和分子间作用的内部加热，直接将能量传递给反应体系，引起分子剧烈运动和摩擦，并且产生热量，这样物质自身吸收微波而发热的方式不仅提高了反应速率，降低了反应活化能，同时加快了溶液能升温速率，有效减少了加热过程的影响，使整个样品快速达到设定的温度，改善了传统加热不均匀、缓慢等因素导致的合成粉体尺寸分布变宽的现象，制得结晶度良好、纯度高、分布均匀且晶粒尺寸在30～50nm的钛酸钡纳米粉体；

（2）本发明在钛酸钡纳米粉体表面包覆了氧化铝、二氧化硅和氧化锌，大幅提高了储能密度和储能效率，同时能有效抑制晶粒长大，使陶瓷晶粒变小，提升陶瓷致密度，使得晶界所占比例变高，提升陶瓷阻抗，降低损耗，提高陶瓷材料的击穿场强。

具体实施方式