[发明专利]一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法在审
申请号: | 201711357924.7 | 申请日: | 2017-12-17 |
公开(公告)号: | CN107954708A | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 李巧珍;杨明忠;陈可 | 申请(专利权)人: | 李巧珍 |
主分类号: | C04B35/26 | 分类号: | C04B35/26;C04B35/622 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司11403 | 代理人: | 马骁 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁酸钡基抗 老化 永磁 铁氧体 材料 制备 方法 | ||
1.一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取4~6g硝酸钡、10~12g硝酸铁和32~40g柠檬酸混合置于带有160~200mL去离子水的烧杯中混合搅拌,得到搅拌混合液,用氨水调节搅拌混合液的pH值至4~6,调节后置于恒温磁力搅拌器,恒温搅拌,得到自制凝胶,将自制凝胶倒入瓷方舟中,置于马弗炉中煅烧,再加热升温,保温烧结,自然冷却至室温,研磨出料,得到自制铁酸钡粉体;
(2)称取24~32g纳米二氧化硅研磨,得到纳米二氧化硅粉末,再将焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水混合搅拌,得到自制分散液,将纳米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超声分散仪中超声分散,超声分散结束后,静置陈化,离心分离,去除液相,得到沉淀物即为改性纳米二氧化硅粉末;
(3)将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌,得到自制搅拌液,再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积7%的无水乙醇混合搅拌反应,得到反应液,继续向反应液中滴加反应液体积6%的乙醇溶液,继续保温混合搅拌,得到自制纳米二氧化钛溶胶,将自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105混合搅拌,得到改性自制纳米二氧化钛溶胶;
(4)按重量份数计,分别称取32~36份自制铁酸钡粉体、12~16份改性纳米二氧化硅粉末、8~10份改性自制纳米二氧化钛溶胶混合置于混炼机中混炼,再添加2~4份2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和1~3份氯化聚乙烯,继续保温混炼,得到混炼物,再将混炼物置于挤压机中挤压成型,最后放入高温炉中,加热升温,保温烧结,冷却出料,即得铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸钡基永磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的搅拌时间为16~20min,氨水的质量分数为24%,恒温搅拌温度为90~100℃,恒温搅拌时间为1~2h,煅烧温度为350~450℃,煅烧时间为35~45min,升温速率为3~5℃/min,加热升温温度为900~1000℃,烧结时间为2~3h。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸钡基永磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的研磨时间为9~11min,焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水的质量比为1:1:2:4,搅拌时间为8~10min,纳米二氧化硅粉末和自制分散液的质量比为4:1,超声分散时间为16~20min,陈化时间为2~4天。
4.根据权利要求1所述的一种铁酸钡基永磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的钛酸四正丁酯和二乙醇胺的体积比为3:1,搅拌时间为12~16min,搅拌反应温度为50~55℃,搅拌反应时间为32~36 min,继续搅拌时间为1~3 h,自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105的体积比为3:1,混合搅拌时间为8~12min。
5.根据权利要求1所述的一种铁酸钡基永磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的混炼温度为65~75℃,混炼时间为20~30min,继续混炼时间为1~2h,挤压压力为3~5MPa,加热升温温度为1000~1100℃,烧结时间为3~5h。
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