[发明专利]一种制备γ-戊内酯的方法有效
| 申请号： | 201711358080.8 | 申请日： | 2017-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN108047173B | 公开（公告）日： | 2020-02-18 |
| 发明（设计）人： | 周锦霞;张黎;毛璟博;李慎敏;尹静梅 | 申请（专利权）人： | 大连大学 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33;B01J23/89 |
| 代理公司： | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 祝诗洋 |
| 地址： | 116622 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 内酯 方法 | ||
1.一种制备γ-戊内酯的方法，其特征在于，向反应釜中加入乙酰丙酸、反应溶剂和CuAg/Al2O3催化剂，向反应釜中充入氢气，加热反应釜反应，反应温度为180℃，氢气压力为1.4MPa，反应结束后，收集液相产物；所述的反应溶剂为四氢呋喃和二氧六环中的一种；
催化剂制备：采用等体积浸渍法制备CuAg/Al2O3催化剂，具体步骤为：
(1)载体预处理：取一定量的γ-Al2O3在马弗炉中经程序升温至550℃，在550℃下恒温焙烧3h；
(2)γ-Al2O3吸水量的测定：准确称取1.0000gγ-Al2O3逐滴滴加去离子水，经搅拌后以载体湿黏为准，若黏稠状，则用滤纸慢慢将水分吸走，记录所加去离子水的体积，即为饱和吸水量，大约为0.8ml水最佳，即γ-Al2O3的吸水量为0.8ml/g；
(3)配置溶液：分别称取1449.6mg Cu(NO3)2·3H2O和1018.98mgAgNO3溶于3ml去离子水中，配置成硝酸铜和硝酸银溶液；
(4)浸渍：称取5g步骤(1)中焙烧后的γ-Al2O3载体于100ml烧杯中，分别加入2ml步骤(2)中配置好的硝酸铜和硝酸银溶液，快速搅20min使载体呈湿黏状，随后在室温下静置2-5h；
(5)干燥：将步骤(4)中静置后的样品置于真空干燥箱中105℃干燥12h，用玛瑙长时间研磨，使其变成粉末；
(6)焙烧：将步骤(5)制备的粉末状样品放入坩埚内，置于马弗炉中经程序升温到450℃，在450℃下恒温焙烧3h，当温度降至100℃时取出样品密封储存。
2.根据权利要求1所述的一种制备γ-戊内酯的方法，其特征在于，所述的反应溶剂为四氢呋喃。
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