[发明专利]还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法

说明书

本发明公开的一种还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法，其至少包含用质量百分比浓度为75％及以下的硫酸将紫蒽酮完全溶解后得到紫蒽酮硫酸溶解液这一步骤。本发明将溶解紫蒽酮的硫酸浓度由98％降低到75％，解决了废硫酸能回收蒸浓连续套用的关键点。本发明的废硫酸回收率可达97％左右，既节约了原料硫酸又消灭了废酸。符合将废酸消灭于生产过程中的环境治理最佳方向。

技术领域

本发明涉及还原直接黑DB硝基紫蒽酮制备技术领域,特别涉及一种还原直接黑DB硝基紫蒽酮的清洁生产方法。

背景技术

紫蒽酮在硫酸中用硝酸或硝酸与硫酸的混酸硝化，得到的硝基紫蒽酮，染棉为蓝光黑或蓝光灰，硝基紫蒽酮的商品名称为“还原直接黑DB”。硝基紫蒽酮亦可作为染料中间体用于染料生产如它也是生产还原直接黑RB的重要配套中间体。

紫蒽酮硝化时，要产生大量废硫酸，污染环境至今尚无有效解决办法。

目前国内紫蒽酮的生产工艺，均为参照USP3446810的方法，以聚乙二醇为溶剂(例如二缩三乙二醇)，用固体氢氧化钾碱熔，加入少量氧化剂如氯酸钠,将苯尧蒽酮于130℃-145℃反应3-4小时，再经稀释，氧化等过程制得。故产品紫蒽酮中可能带入少量氢氧化钾或硫酸钾等杂质(生产厂在产品过滤干燥前用H₂SO₄调中性所产生)，会带入硝基紫蒽酮硝化后的废酸中，如需要将废酸不断回收蒸浓套用的话，产品紫蒽酮中所携带的氢氧化钾或硫酸钾等杂质会在废酸中积累，使得废酸无法套用下去，故产品紫蒽酮中所携带的氢氧化钾或硫酸钾等杂质在硝化前必须清除掉。

还原直接黑DB的化学结构为单硝基紫蒽酮，其硝基位置在紫蒽酮的16-位上，可能伴有双硝基紫蒽酮，硝基位置在16-，17-位上(参见K.venkataraman,The chemintry ofSynthe tie DyesⅡ955)。因为该硝化伴有氧化反应，亦消耗部分硝酸，故硝化毕残留于废酸的硝酸不会很多，但是如果要将废酸不断回收蒸浓套用的话，需要将硝酸消除，使得废酸中不存在硝酸根。

再者，原来的硝化工艺是将干燥粉状的紫蒽酮在8-10倍重量的98％硫酸硫酸中溶解，再调整到一定的硫酸浓度，使紫蒽酮成微粒状态析出，在悬浮状态下进行硝化。这样的硝化工艺要将硝化液的废酸回收处理液蒸浓到98％硫酸再套用，在技术上、设备上及高温下的腐蚀等因素，是不可能的。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种还原直接黑DB(硝基紫蒽酮)的清洁生产方法，该方法可以将硝化后的废硫酸净化除杂蒸浓后再用于紫蒽酮的硝化中，并得出溶解紫蒽酮的温度和硫酸量的试验数据，从而将溶解紫蒽酮的硫酸浓度由98％降低到75％及以下，解决了废硫酸能回收蒸浓连续套用的问题。

本发明所要解决的技术问题额可以通过以下技术方案实现：

一种还原直接黑DB(硝基紫蒽酮)的清洁生产方法，其至少包含用质量百分比浓度为75％及以下的硫酸将紫蒽酮完全溶解后得到紫蒽酮硫酸溶解液这一步骤。

在本发明的一个优选实施例中，还原直接黑DB(硝基紫蒽酮)的清洁生产方法，包括如下步骤：

(1)紫蒽酮硝化前悬浮液的制备

在用质量百分比浓度为75％及以下的硫酸将紫蒽酮完全溶解后得到紫蒽酮硫酸溶解液后，再加水调节紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸浓度使紫蒽酮呈微粒状析出得到紫蒽酮硝化前悬浮液；

(2)硝基紫蒽酮的制备