[发明专利]一种铝箔表面溶胶凝胶法原位沉积锡晶核的方法及系统有效
申请号: | 201711360884.1 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108085721B | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 彭宁;杨宏;何业东;陈家进 | 申请(专利权)人: | 广西正润新材料科技有限公司 |
主分类号: | C25D3/30 | 分类号: | C25D3/30;C25D5/44;C25D7/06;C25F3/20 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 马赟斋;孙建霞 |
地址: | 542899 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铝箔表面 晶核 原位沉积 预处理 溶胶凝胶法 铝箔 阳极 纳米锡 阴极 面织构占有率 氢氧化物溶胶 原位电化学 再结晶退火 高纯铝箔 碱性溶液 铝箔成品 缺陷影响 溶胶溶液 石墨电极 纯铝箔 氧化膜 中高压 富集 轧痕 沉积 溶解 | ||
1.一种铝箔表面溶胶-凝胶法原位沉积锡晶核的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铝箔成品经过再结晶退火处理,形成{100}面织构占有率大于95%,表面含微量Fe、Si、Cu、Zn、Ga、Mn且不富集Pb元素,Al纯度为99.99%;
(2)经步骤(1)处理的铝箔在碱性溶液中预处理,除去铝箔表面的氧化膜;
(3)向预处理后的铝箔两个表面抛涂溶胶溶液,形成均匀的锡氢氧化物溶胶层;所述抛涂采用的溶胶抛涂机构包括自下而上设置的盛有溶胶溶液的溶胶槽、上料辊以及具有刷毛的刷毛辊;所述上料辊中下部浸泡于溶胶溶液中,所述刷毛辊的刷毛与上料辊圆周面接触;在进行抛涂作业时,所述刷毛辊和上料辊同向转动,其刷毛将上料辊圆周面上的溶胶溶液抛涂于铝箔的表面上,其中所述刷毛辊和上料辊之间的转速比为大于1;
(4)以石墨电极作为阳极,所述铝箔作为阴极进行原位电化学溶解沉积,在铝箔表面原位沉积纳米锡晶核。
2.根据权利要求1所述的铝箔表面溶胶-凝胶法原位沉积锡晶核的方法,其特征在于,所述步骤(2)中碱性溶液是含有0.1~3mol/L碳酸钠、0.2~2mol/L硅酸钠和0.1~2mol/L氢氧化钠的水溶液;所述预处理时,碱性溶液的温度为50~80℃,处理时间10~80s。
3.根据权利要求2所述的铝箔表面溶胶-凝胶法原位沉积锡晶核的方法,其特征在于,所述碱性溶液还含有0.1~0.5mol/L柠檬酸钠、0.1~1mol/L葡萄糖酸钠缓蚀剂和0.2~0.8mol/L表面活性剂PEG-400中的一种或两种以上的组合,此时预处理的时间为30~60s。
4.根据权利要求1所述的铝箔表面溶胶-凝胶法原位沉积锡晶核的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,采用的溶胶溶液为0.05~0.5mol/L锡溶胶,或0.05~0.5mol/L锡溶胶和0.05~0.5mol/L表面活性剂的组合;所述锡溶胶的溶液温度为30~60℃,处理时间为5~20s。
5.根据权利要求4所述的铝箔表面溶胶-凝胶法原位沉积锡晶核的方法,其特征在于,所述表面活性剂包括羟乙基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的铝箔表面溶胶-凝胶法原位沉积锡晶核的方法,其特征在于,所述步骤(4)的原位电化学溶解沉积中使用的电解液为0.1~1mol/L弱碱性溶液,包括碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠或酒石酸钾钠溶液;反应温度为40~70℃,时间为5~60s。
7.一种适用于铝箔表面溶胶-凝胶法原位沉积锡晶核的系统,其特征在于,包括铝箔输送装置、以及沿铝箔输送方向依次设置的溶胶抛涂装置和铝箔原位电化学溶解沉积装置;所述溶胶抛涂装置由相对设置的两套溶胶抛涂机构构成,两套溶胶抛涂机构之间具有供铝箔通过的空间;所述铝箔原位电化学溶解沉积装置包括盛有弱碱性溶液的原位沉积槽以及竖直设置于槽内且相对设置的两个与电源正极连接的阳极电极,所述两个阳极电极之间具有供铝箔通过的空间;所述铝箔输送装置包括由数个与电源负极连接的阴极导电辊构成的输送导向机构,该输送导向机构使铝箔的表面带负电荷,同时,将铝箔沿两套溶胶抛涂机构的对称线以及两个阳极电极的对称线依次通过溶胶抛涂装置及铝箔原位电化学溶解沉积装置,完成抛涂溶胶和锡晶核原位沉积;所述溶胶抛涂机构包括自下而上设置的盛有溶胶溶液的溶胶槽、上料辊以及具有刷毛的刷毛辊;所述上料辊中下部浸泡于溶胶溶液中,所述刷毛辊的刷毛与上料辊圆周面接触,所述刷毛辊和上料辊同向转动其刷毛将上料辊圆周面上的溶胶溶液抛涂于铝箔表面。
8.根据权利要求7所述的铝箔表面溶胶-凝胶法原位沉积锡晶核的系统,其特征在于,所述溶胶抛涂装置位于两个阳极电极的正上方,所述两套溶胶抛涂机构的对称线以及两个阳极电极的对称线重合;所述铝箔输送装置的阴极导电辊为至少3个,其中两个分别位于溶胶抛涂装置的上方和设置原位沉积槽内并位于在两个阳极电极的下方,另一个则位于原位沉积槽的上方。
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