[发明专利]一种固载型离子液体催化合成硬脂酸季戊四醇酯的方法

说明书

本发明公开一种固载型离子液体催化合成硬脂酸季戊四醇酯的方法，其特征在于：以硬脂酸和季戊四醇为原料，以固载型咪唑类离子液体作为催化剂的应用。本发明采用溶胶凝胶法制备固载型离子液体，催化剂加入量为醇、酸总摩尔数的1%‑5%，反应温度在110‑170℃，常压，反应时间1‑5h；本发明特点是不再采用对环境有污染的浓硫酸，与传统的无机酸做催化剂相比，固载型离子液体具有催化剂活性高，反应温和，酯化率高，生产工艺得到简化，催化剂回收操作简单等优点。

技术领域

本发明涉及有机化学反应方法，特别是涉及一种固载型离子液体催化合成硬脂酸季戊四醇酯的方法。

技术背景

硬脂酸季戊四醇酯是指通过化学方法合成的一种润滑油基础油。相比矿物油，合成润滑油具有热稳定性好，热分解温度高，耐低温性能好等优点，是目前非常重要的化学工业基础产品。合成基础油有很多种类，最常见的是合成酯类。传统的醇酸酯化技术通常使用浓硫酸等强腐蚀性无机酸作催化剂，存在酯化率低，腐蚀设备并污染环境，产物与催化剂难分离等问题，因此工业上对开发既有经济效益又兼具环境友好的新型醇酸酯化体系的需求极为迫切。离子液体是近年来备受关注的新材料，具有稳定性好，不挥发，不易燃，溶解性和酸性可调等优点，作为新型绿色催化剂和溶剂在很多酸催化体系中表现出优异的特性，在酯化反应中也有应用。但是利用离子液体催化合成酯类产品，存在反应需要大量的有机溶剂，酯化率不高，催化剂难分离，后处理较繁锁等问题。

为解决上述难题，将酸性离子液体固载在无机多孔材料或者有机高分子材料上，制得固载型离子液体催化剂，从而克服固载物分离难、后处理较繁锁，催化剂用量大等问题。赵亚娟等在中国发明专利CN 101664700A中公开了“一种负载型离子液体催化剂及其制备方法和应用”，该方法所述的催化剂为载体上负载有吡啶类酸性离子液体[XPy]HS0₄, 载体为Y-Al₂0₃、Si0₂、介孔分子筛、SBA-15等，应用其催化合成二甘醇，具有催化剂活性高、寿命长，反应条件温和，生产工艺简单等特点。徐航等在申请号为201010101778.3中公开了“一种负载型离子液体催化剂、其制备方法及其应用”，该方法提供了一种用于乙炔法生产醋酸乙烯的负载型离子液体催化剂，其以介孔分子筛为载体，以醋酸锌为活性组分，载体与活性组分之间以咪唑类醋酸盐离子液体连接。离子液体在催化剂表面形成拟液相微环境，增大了反应过程传质和传热性，稳定性好、寿命长、活性高、选择性好。功能化固载型离子液体在这些有机合成反应方面的成功应用，越来越受到化工界的重视。但未见有以溶胶凝胶法制备的固载型离子液体作为催化剂，通过酯化反应合成硬脂酸季戊四醇酯的技术发明或学术研究报道。

本发明将咪唑类离子液体进行固载，实现离子液体固载化，并应用于硬脂酸季戊四醇酯合成反应，使得催化剂易回收且可以重复利用，简化生产工艺，提高酯化收率的同时，减少离子液体用量，减小设备腐蚀，降低环境污染。

发明内容

本发明提供了一种固载型离子液体催化合成硬脂酸季戊四醇酯的方法，该催化剂避免了传统无机酸催化剂存在后续处理复杂、设备腐蚀严重等问题，且该催化剂在酯化反应中表现出良好的热稳定性和高效的催化活性，同时催化剂产物和原料的分离较容易，简化了生产工艺，节约生产成本。

本发明采用的技术方案是:

所述咪唑类离子液体组成为：[Hmim]⁺X^-，

阳离子A⁺为咪唑阳离子（[Hmim]⁺）：

阴离子X^-为：磷酸根、醋酸根、正丁酸根或对甲苯磺酸根；

离子液体结构式为：

1.采用溶胶凝胶法固载功能化咪唑类离子液体，其具体步骤如下: