[发明专利]一种基于硅橡胶微球制备具有超疏水性的微纳小球的方法

说明书

本发明属于功能材料领域，特别涉及一种基于硅橡胶微球制备具有超疏水性的微纳小球的方法：在表面含有Si‑H键的硅橡胶微球表面包覆经硅烷偶联剂和聚硅氧烷处理后的纳米级二氧化硅，从而获得微纳小球，这种制备方法具有反应工艺简便、反应条件温和等优点。

技术领域

本发明属于功能材料领域，特别涉及一种基于硅橡胶微球制备具有超疏水性的微纳小球的方法。

背景技术

目前，超疏水材料的制备方法主要有溶胶凝胶法、自组装技术、相分离法、等离子体刻蚀法等，这些制备方法都存在一些不足，例如制备工艺复杂、反应条件较为苛刻、采用的设备或原料昂贵等，不利于超疏水材料的应用与发展。

发明内容

本发明提供了一种基于硅橡胶微球制备具有超疏水性的微纳小球的方法，在硅橡胶微球表面包覆纳米级二氧化硅从而获得微纳小球，这种制备方法具有反应工艺简便、反应条件温和等优点，步骤为：

(1)合成表面含有Si-H键的硅橡胶微球，

利用乙烯基聚硅氧烷与含氢硅油在Pt催化剂作用下合成硅橡胶微球，

乙烯基聚硅氧烷的结构式为含氢硅油的结构式为

合成硅橡胶微球时，控制Si-H键与C＝C键的比例，即Si-H键过量，从而获得表面含有Si-H键的硅橡胶微球；

(2)采用硅烷偶联剂和聚硅氧烷对纳米级二氧化硅进行处理，

硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，

聚硅氧烷结构式为

本步骤中，聚硅氧烷的端羟基、偶联剂水解后得到的硅羟基、二氧化硅表面的羟基之间发生硅羟基与硅羟基之间脱水反应，从而在纳米级二氧化硅表面同时接上硅烷偶联剂和聚硅氧烷，

硅烷偶联剂由于含有碳碳双键，在后续步骤(3)中能够与硅橡胶微球表面的Si-H键反应实现化学连接，将纳米二氧化硅接到硅橡胶微球表面；而聚硅氧烷的引入可以在后期反应中引导更多游离的接枝硅烷偶联剂的纳米二氧化硅包覆到硅橡胶微球的表面，增加对硅橡胶微球的包覆率(虽然在本专利的反应条件下，聚硅氧烷另一端的硅羟基与硅橡胶微球表面的硅氢键之间无法发生脱氢反应)；

(3)将步骤(2)中处理过的纳米级二氧化硅包覆在步骤(1)合成的硅橡胶微球表面，

具体操作为，将步骤(2)中处理过的纳米级二氧化硅和步骤(1)合成的硅橡胶微球于溶剂中超声分散充分，并加入Karstedt型Pt催化剂，30℃反应1h，升温至50℃反应23h，反应结束后过滤，滤饼经过水洗并抽真空干燥，

其中，按重量份数计算，步骤(2)中处理过的纳米级二氧化硅为0.05～0.25份，步骤(1)合成的硅橡胶微球为0.3～0.7份，溶剂为25～50份，Karstedt型Pt催化剂为0.01～0.03份，

溶剂选择正己烷或乙酸乙酯，

Karstedt型Pt催化剂选择Pt-50或Pt-56。

附图说明

图1为实施例1基于硅橡胶微球制备的具有超疏水性的微纳小球的傅里叶变换红外光谱图，图中1099cm^-1、1018cm^-1是硅橡胶微球中-Si-O-Si-的伸缩振动峰，在2154cm^-1处并未出现Si-H的特征吸收峰，以及在1615cm^-1处未出现C＝C的特征吸收峰，这说明经硅烷偶联剂和聚硅氧烷修饰后的二氧化硅已经成功反应在了硅橡胶微球上。