[发明专利]一种在常温下以生物质为模板和稳定剂绿色合成硫化铜纳米粒子的方法在审

专利信息
申请号: 201711361942.2 申请日: 2017-12-14
公开(公告)号: CN108083321A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 王小英;黄修杰;孙润仓 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C01G3/12 分类号: C01G3/12;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍
地址: 511458 广东省广州市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 硫化铜纳米粒子 生物质 稳定剂 滴加 铜氨络合物溶液 铜氨络合离子 复合物溶液 绿色合成 常温下 合成 表面活性剂 硫酸钠溶液 硫酸铜溶液 生物质溶液 蒸馏水透析 氨水溶液 常温常压 尺寸稳定 方法使用 分散均匀 搅拌混匀 节能环保 室温搅拌 有机溶剂 分散剂 混匀 均一
【说明书】:

发明公开了一种在常温下以生物质为模板和稳定剂绿色合成硫化铜纳米粒子的方法。该方法步骤如下:(1)将氨水溶液滴加到硫酸铜溶液中,室温下混匀,得到铜氨络合物溶液;(2)将生物质溶液与铜氨络合物溶液在室温下搅拌混匀,得到生物质/铜氨络合离子复合物溶液;(3)室温搅拌条件下,将硫酸钠溶液滴加到生物质/铜氨络合离子复合物溶液中,滴加完毕后,继续搅拌进行反应,蒸馏水透析,得到分散于水中的硫化铜纳米粒子。本发明方法使用生物质为模板和稳定剂,在常温常压水相中合成硫化铜纳米粒子,避免了使用有机溶剂、分散剂和表面活性剂,方法简单,成本低廉,节能环保,绿色高效,合成的硫化铜纳米粒子分散均匀,尺寸稳定均一。

技术领域

本发明涉及硫化铜纳米粒子制备技术领域,具体涉及在常温下以生物质为模板和稳定剂绿色合成硫化铜纳米粒子的方法。

背景技术

硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物,具有良好的催化活性、可见光吸收、光致发电、三阶非线性极化率和三阶非线性响应速度等性能。随着纳米技术的发展,由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,硫化铜纳米晶体材料具有块状材料无法比拟的光电特性、光热特性、催化能力、高电导率和高能电容特性。因此,硫化铜纳米晶体材料在光学、电学、传感、环保以及医学等领域都具有广阔的应用前景。近年来,硫化铜纳米晶体材料在生物医学领域的应用越来越引起研究者的关注,目前已将其应用于光热治疗、光声成像、药物递载、诊断治疗、DNA探测、葡萄糖探测、免疫传感器以及细胞调控等方面,其中,将硫化铜纳米晶用于肿瘤的光热治疗是目前的研究热点。光热偶联剂硫化铜纳米粒子在近红外区域具有强烈的吸收,其主要机制是源于电子d-d能级之间的跃迁,因此,硫化铜纳米晶的近红外吸收不会随着晶体的尺寸和形貌发生变化,具有良好的光热稳定性。另外,硫化铜纳米粒子在近红外激光照射下不仅具有光热效应,而且具有光动力效应,基于双重效应的肿瘤治疗已经在动物实验中取得了显著的效果。

目前,制备硫化铜纳米晶的常用方法包括:模板法、溶剂热法、水热法、回流法、微波法等。而在传统的合成方法中,大多采用高温反应条件,相对增加了合成成本,且不够节能环保;反应所用溶剂多为有机溶剂,这类溶剂大部分有毒且不易分解;且大多使用了表面活性剂,这就使得制备方法复杂化,成本相对提高,而且给产品的纯化带来困难,也会造成环境污染。以上硫化铜纳米晶体制备方面的缺陷限制了它在各领域的应用。因此,寻求一种温和条件下绿色合成硫化铜纳米晶的方法显得尤为重要。

在纳米晶制备过程中,稳定剂不仅可以保护和钝化纳米粒子的表面防止聚集,另外也可作为模板对纳米晶的尺寸及形貌发挥重要的诱导作用。选择环境友好的可再生生物质为模板,诱导纳米晶的成核与生长,符合“绿色合成”概念。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供了一种在常温下以生物质为模板和稳定剂绿色合成硫化铜纳米粒子的方法。该制备方法在常温常压水相条件下,以生物质为生长模板和稳定剂,以铜氨络离子([Cu(NH3)4]2+)为铜源,硫化钠为硫源,绿色合成分散均匀、尺寸稳定均一的硫化铜纳米粒子,避免了使用有机溶剂、分散剂和表面活性剂,在常温下完成,方法简单,成本低廉,绿色高效。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种在常温下以生物质为模板和稳定剂绿色合成硫化铜纳米粒子的方法,将氨水溶液滴加到硫酸铜溶液中制得铜氨络离子([Cu(NH3)4]2+)溶液,室温下混合均匀,再加入到生物质溶液并于常温搅拌混合均匀,然后在常温搅拌条件下向混合溶液中滴加硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌反应,得到分散均匀、尺寸稳定均一的硫化铜纳米粒子,具体包括如下步骤:

(1)将氨水溶液滴加到硫酸铜溶液中,室温下混合均匀,得到铜氨络合物溶液;

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