[发明专利]一种茚酮类化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711362845.5 申请日: 2017-12-18
公开(公告)号: CN108329197A 公开(公告)日: 2018-07-27
发明(设计)人: 何立;顾竞;杨建华;龚雪莲;岳玉祥 申请(专利权)人: 滨海康杰化学有限公司;江苏威耳化工有限公司
主分类号: C07C45/46 分类号: C07C45/46;C07C49/67;C07C49/697
代理公司: 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人: 严晨;许亦琳
地址: 224555 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 茚酮类 式III 有机合成领域 缩合反应 原料成本 产业化 关环 式II 收率 酰化 下水
【权利要求书】:

1.一种茚酮类化合物的制备方法,包括:

1)将式I化合物与式II化合物进行缩合反应,制备获得式III化合物;

2)将式III化合物在碱存在的条件下水解,制备获得式IV化合物;

3)将式IV化合物酰化、关环,制备获得式V化合物;

式I-V化合物的结构式如下所示:

其中,R1、R2、R3、R4各自独立地选自H、Cl、Br、I、F、直链或支链的C1-C18烷基;

R5选自H、Cl、Br、直链或支链的C1-C18烷基;

R6选自直链或支链的C1-C18烷基;

X选自Cl或Br。

2.如权利要求1所述的一种茚酮类化合物的制备方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的一种或多种:

A1)R1、R2、R3、R4各自独立地选自H、Cl、Br、F、直链或支链的C1-C8烷基;

A2)R5选自直链或支链的C1-C10烷基;

A3)R6选自直链或支链的C1-C8烷基。

3.如权利要求2所述的一种茚酮类化合物的制备方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的一种或多种:

B1)R1、R2、R3、R4各自独立地选自H、Cl、直链或支链的C1-C4烷基;

B2)R5选自直链或支链的C1-C4烷基;

B3)R6选自直链或支链的C1-C4烷基。

4.如权利要求1所述的一种茚酮类化合物的制备方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的一种或多种:

C1)所述步骤1)中,式I化合物和式II化合物的摩尔比为1~6:1;

C2)所述步骤1)中,反应在碱存在的条件下进行,碱与式II化合物的摩尔比为1~5:1;

C3)所述步骤1)中,反应在溶剂存在的条件下进行;

C4)所述步骤1)中,反应的温度为0-120℃;

C5)所述步骤1)中,反应的后处理包括:加水淬灭。

5.如权利要求4所述的一种茚酮类化合物的制备方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的一种或多种:

D1)所述步骤1)中,式I化合物和式II化合物的摩尔比为1~3:1;

D2)所述步骤1)中,碱选自碱金属有机盐、碱金属碳酸盐、氨基钠或氢化钠中的一种或多种的组合;

D3)所述步骤1)中,碱与式II化合物的摩尔比为1~3:1;

D4)所述步骤1)中,溶剂选自有机溶剂,有机溶剂优选选自醚类溶剂,有机溶剂优选选自乙醚、甲基叔丁基醚、二氧六环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或多种的组合;

D5)所述步骤1)中,反应的温度为20-50℃。

6.如权利要求5所述的一种茚酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述碱选自甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、正丁基锂、LDA、氢化钠、氨基钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种的组合。

7.如权利要求1所述的一种茚酮类化合物的制备方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的一种或多种:

E1)所述步骤2)中,碱选自NaOH和/或KOH;

E2)所述步骤2)中,碱与式III化合物的摩尔比为1~6∶1;

E3)所述步骤2)中,反应的温度为0-100℃;

E4)所述步骤2)中,反应的后处理包括:分液,所得水相调节pH至2.0-5.0,收集有机相。

8.如权利要求7所述的一种茚酮类化合物的制备方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的一种或多种:

F1)所述步骤2)中,碱与式III化合物的摩尔比为1~3∶1;

F2)所述步骤2)中,反应的温度为30-60℃。

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