[发明专利]片式电阻浆料用氧化钌粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种片式电阻浆料用氧化钌粉及其制备方法。

背景技术

氧化钌粉作为电阻浆料的主要功能相之一，是钌系电阻浆料的关键性材料。氧化钌玻璃釉电阻浆料的阻值及其他性能，在很大程度上取决于氧化钌粉的制备方法，其氧化度，微量价态的变化，微量杂质、焙烧温度的高低，晶粒的大小等不但影响电阻浆料阻值的高低，而且影响电阻浆料特性如电流噪声、静电放电、短时间过载等的好坏，因此制备性能良好的氧化钌粉末对电阻浆料特别是高端电阻浆料如片式电阻器用电阻浆料的国产化非常重要。

当前国内外的材料公司基本都是以金属钌粉作为原材料来制备电阻浆料用的氧化钌粉，通常有以下几种：

1、直接煅烧氧化金属钌及其化合物制得氧化钌粉末

2、化学沉淀法制得氧化钌粉末

⑴ 水解氯钌酸制得氧化钌粉

⑵ 还原钌酸盐制得氧化钌粉

不同制法的氧化钌粉对电阻浆料性能的影响特别大，氧化钌粉的制备方法不同，所得氧化钌粉的晶粒大小有很大差异，其中煅烧法制得的氧化钌粉，晶粒较大，均匀性较差，只适于制造高阻材料，应用范围较窄；而化学沉淀法制得的氧化钌粉，若制备方法不当则易因其晶粒较小而引起团聚，造成电阻浆料的部分性能恶化，但此法在氧化钌粉制备中的应用最广。

目前，绝大多数国内外生产的氧化钌粉由于晶粒大小不合适、分散性较差，应用在片式电阻浆料中经常会出现果冻、烧结膜开裂、阻值分散和电性能较差等问题，导致片式电阻浆料的性能与国外对比存在较大差异，难以满足小尺寸片式电阻器的使用要求。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供片式电阻浆料用氧化钌粉及其制备方法。以X射线衍射法测定其晶粒尺寸范围为10nm～15nm，分散性好；可根据需要在片式电阻浆料中使用其中的一种、两种或多种晶粒尺寸规格的氧化钌粉。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤一：制备钌酸盐溶液

将纯钌与氧化剂和碱称量后，加热熔融，待纯钌熔解完全后倒出冷却，之后补加50℃～60℃热去离子水配制成20g钌粉/L的钌酸盐溶液，调温至40℃～50℃待用；

步骤二：制备还原剂溶液和添加剂溶液

按还原剂：水=1:4的重量比配制还原剂溶液；

按添加剂：水=1:4的重量比配制添加剂溶液；

将所得添加剂溶液加入还原剂溶液中，搅拌均匀，调温至40℃～50℃待用；

步骤三：制备水合氧化钌沉淀物

在搅拌条件下，将步骤二所得溶液快速加入步骤一所得的钌酸盐溶液中，出现黑色沉淀物1分钟后立即加入50℃～60℃热水稀释使含钌浓度快速降至5g±0.1g钌粉/L；

步骤四：清洗沉淀物

再用80℃以上的热去离子水清洗步骤三所得沉淀物，直至洗涤液电导率<20μs/cm；

步骤五：制备片式电阻浆料用氧化钌粉

待澄清后倾去上清液，烘干至恒重，破碎，焙烧，冷却，即得片式电阻浆料用氧化钌粉。

所述步骤一中的氧化剂为硝酸钠或硝酸钾；碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

所述步骤二中的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或异丙醇。

所述的还原剂：纯钌=2：1（wt%）。

所述步骤二的添加剂为乙酸铵、碳酸氢钠或其两者混合物。

所述的添加剂：纯钌=0.2：1（wt%）。

该方法的反应温度为40℃～50℃。

所述步骤五中烘干为真空冷冻干燥技术烘干。

所述步骤五中焙烧的温度为600℃～800℃，焙烧的时间为10min～50min。

一种片式电阻浆料用氧化钌粉，其特征在于：如权利要求1至9中任意一项所述的制备方法制得的片式电阻浆料用氧化钌粉，其以X射线衍射法测定的晶粒尺寸范围为10nm～15nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

（1）产品纯度高、焙烧后分散性好：本发明以乙酸铵、碳酸氢钠的一种或两种作为添加剂，此类添加剂均可以经水洗除去，使得产品便于后处理，产品纯度高；以亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、异丙醇等弱性还原剂的一种作为还原剂还原钌酸盐，制备的氧化钌水合物沉淀，经焙烧处理后团聚现象减少，分散性好；