[发明专利]一种球形燃料元件中铀含量的测定方法在审
申请号: | 201711363868.8 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108205009A | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 张洪伟;杨雪威;赵永红 | 申请(专利权)人: | 中核北方核燃料元件有限公司 |
主分类号: | G01N27/42 | 分类号: | G01N27/42;G01N21/73 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 莫丹 |
地址: | 014035 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 球形燃料元件 灼烧 燃料颗粒 剩余物 溶样 夹具 电位滴定 检测数据 实验试样 实验条件 试样溶液 试样制备 有效配合 重铬酸钾 光谱法 氢氟酸 容量瓶 上表面 硝酸 包覆 穿衣 灰化 夹碎 滤纸 过滤 溶解 列举 检测 成功 生产 | ||
1.一种球形燃料元件中铀含量的测定方法,其特征在于包括以下步骤:
1)试样制备
将一颗球形燃料元件进行灼烧灰化,获得灼烧剩余物,使用夹具将灼烧剩余物夹碎得到试样;
2)试样溶样
在步骤1)得到的试样中加入50-70mL硝酸,盖上表面皿,在一定温度下进行溶样,15min后开始加入氢氟酸,每2min加一次,每次加0.15mL,共三次;
3)接收滤液实验
试样溶解后,使用滤纸将步骤2)得到的试样溶液进行过滤,使用250mL容量瓶接收滤液;
4)测定实验
用移液管从步骤3)所述的250mL容量瓶中移取5mL于高腰烧杯中,于加热装置上加热蒸干,取下烧杯,加入40-45mL的磷酸,再次加热至溶液变澄清,冷却至室温,此试样为A溶液,测定铀的浓度并计算出铀的含量;
将步骤3)中过滤后含有滤渣的滤纸置于高腰烧杯中,加入18-20mL硝酸,盖上表面皿,在加热装置上加热溶解90-110min,冷却至室温,过滤,用去离子水清洗滤渣三次,滤液用50mL的容量瓶接收并定容摇匀,此试样为B溶液,测定铀的浓度并计算出铀的含量;
将两种方法铀的含量相加即为球形燃料元件中铀的总含量。
2.如权利要求1所述的一种球形燃料元件中铀含量的测定方法,其特征在于:步骤1)中所述的灼烧使用马弗炉,灼烧温度为800-1000℃,灼烧时间为100小时以上。
3.如权利要求1所述的一种球形燃料元件中铀含量的测定方法,其特征在于:步骤2)中所述的溶样温度为120-150℃。
4.如权利要求1所述的一种球形燃料元件中铀含量的测定方法,其特征在于:步骤2)中所述的溶样总时间为90-110min。
5.如权利要求1所述的一种球形燃料元件中铀含量的测定方法,其特征在于:步骤4)所述的加热装置为调温电热板。
6.如权利要求1所述的一种球形燃料元件中铀含量的测定方法,其特征在于:步骤4)所述的加热温度为170-190℃。
7.如权利要求1所述的一种球形燃料元件中铀含量的测定方法,其特征在于:步骤4)中使用重铬酸钾电位滴定法测定A溶液的铀浓度。
8.如权利要求1所述的一种球形燃料元件中铀含量的测定方法,其特征在于:步骤4)中使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定B溶液的铀浓度。
9.如权利要求1所述的一种球形燃料元件中铀含量的测定方法,其特征在于:步骤4)中所述的磷酸为优级纯。
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