[发明专利]一种西黄胶囊中胆酸含量的检测方法

说明书

本发明提供了一种西黄胶囊中胆酸含量的检测方法，本方法的专属性强，方法的线性、稳定性、重现性和加样回收率均达到较好的技术要求。本发明方法确定西黄胶囊中胆酸检测方法，可更加有效地监控西黄胶囊的产品质量。

技术领域

在本发明涉及中药技术领域。具体涉及一种西黄胶囊中胆酸含量的检测方法。

背景技术

西黄胶囊收载于国家食品药品监督管理总局国家药品标准WS₃-B-3210-98-2016,原质量标准中只有胆红素、麝香酮含量测定项检测，无胆酸含量测定检测。且胆酸的检测方法国家标准中只有薄层扫描法，无高效液相色谱法。为了更好地控制产品质量，现采用高效液相色谱仪-ELSD对西黄胶囊中胆酸进行含量测定，制定了本检测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于设计一种对西黄胶囊中进行胆酸含量检测的方法，从而有效地控制产品质量。

本发明提供了一种西黄胶囊中胆酸含量的检测方法。

本发明目的可由下述方案来实现：

一、仪器、试药和供试样品

仪器：Agilent1260型高效液相色谱仪

ELSD 2000ES蒸发光散射检测器

试药与试剂：

胆酸对照品：来源于中国食品药品检定研究院，批号：100078-201415

乙腈为色谱纯级试剂，其它试剂均为分析纯级试剂。

供试样品：西黄胶囊1708103、1708104、1708105

色谱条件与系统适用性试验：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈：0.5%甲酸溶液（38：62）流速：1ml/min 柱温：30℃。

蒸发光散射检测器。理论板数按胆酸（C₂₄H₄₀O₅）计算应不低于4000。

二、试验方法与结果

（1）对照品溶液的制备：取胆酸对照品适量，精密称定10mg，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

（2）供试品溶液的制备

取本品内容物约1.0g，置具塞锥形瓶中，精密称定，加甲醇25ml，称定重量，超声40分钟，放冷，称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，离心，滤过，取续滤液，即得。

（3）测定法

分别精密吸取对照品5µl、10µl和供试品溶液5-10 µl，注入高效液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

三、检测的技术标准

本品每粒含体外培育牛黄以胆酸（C₂₄H₄₀O₅）计，不得少于0.5mg。

四、通过下述试验可说明本检测方法的可行性

1.线性关系的考察

1.1精密称取胆酸对照品，加甲醇制成0.2mg/ml 的溶液。取该溶液适量，分别取上述溶液1µl、2µl、5µl、10µl、20µl进样，按照拟订的色谱条件测定，记录进样体积与峰面积，以进样的对照品的量对数值为横坐标，以峰面积对数值为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为y=1.355x+1.099 R²=0.999，线性范围0.20037-4.00743µg之间成良好的线性关系, 线性关系考察结果见图1，标准曲线见下图2。