[发明专利]超滤膜的制备方法在审
申请号: | 201711363973.1 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108043234A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 俞经福;李俞胜 | 申请(专利权)人: | 安徽普朗膜技术有限公司 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/10;B01D71/68;C02F1/44 |
代理公司: | 合肥诚兴知识产权代理有限公司 34109 | 代理人: | 汤茂盛 |
地址: | 230011 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超滤膜 制备 方法 | ||
本发明属于材料化学技术领域,具体涉及一种超滤膜的制备方法。包括如下质量百分数的原料:聚醚砜10‑25wt%,互配制孔剂15‑30wt%,无机添加剂1‑5wt%,溶剂50‑70wt%;本发明制得的超滤膜耐酸碱、高通量。
技术领域
本发明属于材料化学技术领域,具体涉及一种超滤膜的制备方法。
背景技术
超滤是以压力为推动力的膜分离技术之一,具有高效、低能耗的特点,在水处理领域有着广泛的应用。聚醚砜是一种常用于制备超滤膜的聚合物膜材料,其玻璃化温度达到了225℃,具有优异的耐热、耐酸碱、耐压性能。目前,由于受到技术和原料的限制,市场上的聚醚砜超滤膜存在通量低、耐酸碱差的缺陷,极大程度上限制了其在工业上的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐酸碱、高通量的超滤膜的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种超滤膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)在70-80℃下,向溶剂中加入聚醚砜,初次搅拌至溶液澄清;然后加入互配致孔剂和无机添加剂,在50-60℃下,再次搅拌至形成均相溶液;
(2)对均相溶液进行真空脱泡处理,得到铸膜液;
(3)将铸膜液和无纺布制成膜件,膜件依次经过在空气环境中静置、去离子水凝固浴中固化、去离子水浸泡和晾干处理,得到超滤膜;
上述各原料的组成如下:聚醚砜10-25wt%,互配制孔剂15-30wt%,无机添加剂1-5wt%,溶剂50-70wt%。
在上述技术方案中,采用无机添加剂能增加耐酸碱性和提高膜通量;去离子水浸泡是为了保证能完全去除致孔剂。本发明的申请人通过长期的试验研究和验证结果表明:采用以上原料和方法制备得到的超滤膜孔径均匀、通量高、稳定性好,适用于高粘度、高固含、pH=1-14的体系。本发明提供的制备方法简单,操作容易,环境要求低,可重复性好,适用于工业化生产。
互配致孔剂的组成及含量对超滤膜的通量影响很大,作为优选,所述互配致孔剂由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇按照质量比例为1-2:2-1混合而成。
优选的,所述聚乙二醇的分子量为1000-10000。
优选的,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为38000-600000。
为增加耐酸碱性和提高膜通量,所述无机添加剂为二氧化硅、二氧化钛、氯化锂、氯化锌中的任意一种。
优选的,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中一种或两种组合物。
优选的,所述步骤(1)中初次和再次搅拌速率为300-500r/min,初次搅拌时间为2-4h;再次搅拌时间为1-3h。
优选的,所述步骤(3)中无纺布选用耐酸碱性好的聚丙烯无纺布或聚苯硫醚无纺布。
具体实施方式
以下结合实施例1-4对本发明公开的技术方案作进一步的说明。
实施例1:超滤膜的制备
(1)按以下质量百分数称取各原料:聚醚砜20wt%,N,N-二甲基乙酰胺47wt%,分子量为38000的聚乙稀吡咯烷酮15wt%,分子量为1000的聚乙二醇15wt%,氯化锌3wt%;
(2)在75℃下,向N,N-二甲基乙酰胺中加入聚醚砜,在400r/min的转速下搅拌3h,至溶液澄清;然后加入聚乙稀吡咯烷酮、聚乙二醇和氯化锌,在50℃下搅拌3h,至形成均相溶液;
(3)在40℃下,对均相溶液进行真空脱泡处理1h,得到铸膜液;
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