[发明专利]HPLC测定复方柳安咖注射液中安替比林含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定复方柳安咖注射液中安替比林含量的方法，尤其涉及一种HPLC测定复方柳安咖注射液中安替比林含量的方法。

背景技术

复方柳安咖注射液主要用于治疗风湿、类风湿等各类关节炎及发热等，为常用解热镇痛药，系水杨酸钠、安替比林和咖啡因的灭菌水溶液注射剂。在国家药品标准中，只有该药的水杨酸钠、安替比林的含量测定方法。水杨酸钠含量采用酸碱滴定法，安替比林含量测定方法为对照品分光光度法，方法操作复杂、费时、准确度和精密度较差。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种HPLC测定复方柳安咖注射液中安替比林含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种HPLC测定复方柳安咖注射液中安替比林含量的方法，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：取安替比林对照品用水制成对照品溶液；

(2)制备待测样品溶液：取复方柳安咖注射液样品加水稀释制备待测样品溶液；

(3)制定标准曲线：取不同浓度的安替比林对照品溶液混合后上高效液相色谱仪进行定量测定，获得安替比林的标准曲线；

(4)测定待测样品溶液：取待测样品溶液上高效液相色谱仪进行定量测定，获得水杨酸钠的峰面积，然后根据安替比林对照品的标准曲线获得待测样品中安替比林的含量。

所述步骤(3)和(4)中的色谱条件：250mm×4.6mm，5μm KRomasil C₁₈色谱柱，进样量1μ量，以体积比为15∶85的乙腈-0.2％磷酸氢钾溶液为流动相，检测波长为272nm，柱温室温，流速1.0mL/min。

所述步骤(1)中，精密称取安替比林对照品70mg至100mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，制得安替比林对照品溶液。

所述步骤(2)中，取复方柳安咖注射液样品2ml，置于500ml量瓶中，加水稀释至刻度，得到待测样品溶液。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的操作简捷，而且结果准确，适用于测定复方柳安咖注射液中的安替比林。

具体实施方式

实施例1

(1)制备对照品溶液：精密称取安替比林对照品70mg至100mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，制得安替比林对照品溶液。

(2)制备待测品溶液：取复方柳安咖注射液样品2ml，置于500ml量瓶中，加水稀释至刻度，然后精密量取溶液10ml置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，得到待测样品溶液。

(3)制定标准曲线：精密量取安替比林对照品溶液5、7.5、10、12.5、15ml，分别置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按以下色谱条件进行测定，获得安替比林的回归方程：Y＝-18925+2314304X(r＝0.9999)，Y为峰面积，X为浓度。

色谱条件：250mm×4.6mm，5μm KRomasil C₁₈色谱柱，进样量1μ量，以体积比为15∶85的乙腈-0.2％磷酸氢钾溶液为流动相，检测波长为272nm，柱温室温，流速1.0mL/min。

(4)测定待测样品溶液：取待测样品溶液上高效液相色谱仪，按照上述步骤(3)的色谱条件进行定量测定，获得安替比林的峰面积，然后根据安替比林的回归方程获得待测样品中安替比林的含量；

(5)精密度：取安替比林对照品溶液，连续进样6次，记录峰面积，结果峰面积RSD分别为0.6％，表明仪器精密度良好。

(6)稳定性试验：取安替比林待测样品溶液分别于0、1、2、4、8h测定，记录峰面积。结果安替比林峰面积的RSD为0.8％。

(7)重复性试验：取安替比林待测样品溶液进样，按上述色谱条件进行测定，测得安替比林含量的RSD 0.7％。

(8)加样回收试验：精密量取安替比林对照品溶液4、5、6ml各3份，分别置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按上述测定方法和色谱条件进行测定，按回归方程计算含量，安替比林的回收率为97.5～99.88％，RSD为0.6％。

(9)样品测定：共取复方柳安咖注射液3批按上述方法进样检测，结果3批样品中安替比林的含量分别为99.79％、99.8％、98.80％。

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制，因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。