[发明专利]HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法

说明书

本发明公开了一种HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取水杨酸钠对照品用水制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：取复方柳安咖注射液样品加水稀释制备待测样品溶液；(3)制定标准曲线：取不同浓度的水杨酸钠对照品溶液混合后上高效液相色谱仪进行定量测定，获得水杨酸钠的标准曲线；(4)测定待测样品溶液：取待测样品溶液上高效液相色谱仪进行定量测定，获得水杨酸钠的峰面积，然后根据水杨酸钠对照品的标准曲线获得待测样品中水杨酸钠的含量。本发明操作简捷，结果准确，适用于测定复方柳安咖注射液中等水杨酸钠。

技术领域

本发明涉及测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法，尤其涉及一种HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法。

背景技术

复方柳安咖注射液主要用于治疗风湿、类风湿等各类关节炎及发热等，为常用解热镇痛药，系水杨酸钠、安替比林和咖啡因的灭菌水溶液注射剂。在国家药品标准中，只有该药的水杨酸钠、安替比林的含量测定方法。水杨酸钠含量采用酸碱滴定法，安替比林含量测定方法为对照品分光光度法，方法操作复杂、费时、准确度和精密度较差。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：取水杨酸钠对照品用水制成对照品溶液；

(2)制备待测样品溶液：取复方柳安咖注射液样品加水稀释制备待测样品溶液；

(3)制定标准曲线：取不同浓度的水杨酸钠对照品溶液混合后上高效液相色谱仪进行定量测定，获得水杨酸钠的标准曲线；

(4)测定待测样品溶液：取待测样品溶液上高效液相色谱仪进行定量测定，获得水杨酸钠的峰面积，然后根据水杨酸钠对照品的标准曲线获得待测样品中水杨酸钠的含量。

所述步骤(3)和(4)中的色谱条件：250mm×4.6mm，5μm KRomasil C18色谱柱，进样量1μ量，以体积比为20∶80的乙腈-0.2％磷酸氢钾溶液为流动相，检测波长为272nm，柱温室温，流速1.0mL/min。

所述步骤(1)中，精密称取水杨酸钠对照品70mg至100mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，制得水杨酸钠对照品溶液。

所述步骤(2)中，取复方柳安咖注射液样品2ml，置于500ml量瓶中，加水稀释至刻度，得到待测品溶液。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明操作简捷，结果准确，适用于测定复方柳安咖注射液中等水杨酸钠。

具体实施方式

实施例1

(1)制备对照品溶液：精密称取水杨酸钠对照品70mg至100mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，制得水杨酸钠对照品溶液。

(2)制备待测样品溶液：取复方柳安咖注射液样品2ml，置于500ml量瓶中，加水稀释至刻度，然后精密量取溶液10ml置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，得到待测品溶液。

(3)制定标准曲线：精密量取水杨酸钠对照品溶液5、7.5、10、12.5、15ml，分别置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按以下色谱条件进行测定，获得水杨酸钠的回归方程：Y＝-2827+379377X(r＝0.9999)，Y为峰面积，X为浓度。