[发明专利]高振实密度低比表面积超细银粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于超细银粉制备技术领域，具体涉及一种电子浆料用高振实密度、低比表面积超细银粉的制备方法。

背景技术

通讯、计算机等电子信息技术的迅速发展，银粉由于既具有优异的导电性及其优良的应用性能，又为最便宜的一种贵金属材料，因而在电子工业中得到了广泛的应用。银电子浆料系列产品是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属浆料。由于银电子浆料产业对超细银粉除了在杂质含量方面存在较高要求外，还对其物理性能，包括振实密度、粉末粒度分布、比表面积，颗粒形状、分散性、结晶性、松装密度等提出了更高的要求。这些性能将决定银奖成膜后的综合性能。

化学还原法是目前最普遍的用来制备超细银粉的方法，该法将硝酸银在反应器中溶解成要求浓度和温度的溶液，加入一定量的分散剂和合成剂，合成符合要求的络离子或银盐；将还原剂配成一定比例的溶液；在一定的搅拌速度、温度下，将银的络离子或银盐和还原剂以一定的速度进行混合反应，得到所需要的银粉悬浮液；银粉悬浮液经沉淀、洗涤、过滤、后处理以及干燥后得到所要求的银粉。

专利CN105345023A是采用还原剂为水合肼，水合肼为高毒物质，对人体和环境都有一定的危害；并且在60～90℃条件下还原，也不利于低碳生活。

所以寻找一种绿色环保的化学还原制备超细银粉工艺是目前迫切需要的。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供高振实密度低比表面积超细银粉及其制备方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

高振实密度低比表面积超细银粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤一：制备A溶液和B溶液

配置碱溶液，再加入还原剂溶解完全，即得A溶液；

配置分散剂溶于水，制得分散剂溶液作为B溶液；

步骤二：制备还原体系

将步骤一得到的B溶液加入到A溶液中搅拌均匀，得到还原体系；

步骤三：制备超细银粉浆液

配置硝酸银溶液作为C溶液，并将C溶液滴加到步骤二所得的还原体系中，滴加完毕后，继续搅拌10分钟，得到超细银粉浆液；

步骤四：制备高振实密度低比表面积超细银粉

待步骤三所得的超细银粉浆液澄清后，吸取上层清液，加入去离子水洗涤，反复洗涤至电导率﹤20us/cm，然后加入改性剂进行表面改性处理，最后进行过滤，并烘干，即得高振实密度低比表面积超细银粉。

所述步骤一中A溶液具体为，将分析纯氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水中的一种加入去离子水中溶解后，再加入葡萄糖、多元醇或两者混合物，溶解清亮。

所述步骤一中制备B溶液的分散剂为脂肪酸、金属盐、高碳链醇、聚乙烯吡咯烷酮的一种或几种；按质量比，所述分散剂的用量为：分散剂/Ag=1%～15%。

所述步骤三中C溶液即硝酸银溶液的浓度为0.5mol/L～1.2mol/L。

所述步骤三中保持反应温度为8～20℃。

所述步骤四中的改性剂为油酸、硬脂酸、十六醇、无水乙醇、异丙醇的以一种或几种。

所述步骤四中的烘干为60～80℃微波加热快速烘干，烘干时间为2～3h。

高振实密度低比表面积超细银粉，其特征在于：如权利要求1至7中任意一种制备方法制得的高振实密度低比表面积超细银粉，其振实密度为4.0～6.5g/ml，平均粒径为3～7 um，比表面积为0.2～0.4m²/g。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1）工艺简单易实施：本发明工艺流程简单，采用8～20℃低温还原工艺，可操作性强，生产周期短，从而保证了产品物理性能的稳定性；

2）过程低碳环保：本发明制备工艺采用葡萄糖、多元醇做还原剂，价格低廉，无毒无污染、低碳，对环境友好；

3）性能优越：本发明制备的银粉振实密度4.0～6.5g/ml，平均粒径为3～7 um，，比表面积0.3m²/g左右。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

本发明提供一种高振实密度低比表面积超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一：制备A溶液和B溶液

配置碱溶液，再加入还原剂溶解完全，即得A溶液；

配置分散剂溶于水，制得分散剂溶液作为B溶液；

步骤二：制备还原体系

将步骤一得到的B溶液加入到A溶液中搅拌均匀，得到还原体系；