[发明专利]液质联用检测中成药及保健食品中氟桂利嗪的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟桂利嗪的检测方法，尤其涉及一种液质联用检测中成药及保健食品中氟桂利嗪的方法。

背景技术

氟桂利嗪具有促智作用，但其主要用于梅尼埃综合征、血管性头痛及脑动脉硬化，并可用于治疗急性缺血性脑血管疾病，如脑血栓、脑栓塞、一过性脑供血不足等；对高血压所致直立性眩晕、耳鸣等亦有效。但其会产生食欲不振、恶心、呕吐、口干、头痛、心悸、皮炎等副作用。

近年来，随着社会竞争压力的不断增加和老年化社会的扩大，辅助改善记忆类中成药和保健品在消费者中具有相当大的市场。然而一些不法商贩利欲熏心，在保健品中非法添加化学药物，然后再进行非法宣传，从而欺骗群众牟取暴利。多年来，药品监督管理部门从未停止对非法添加的专项整治和打击，但面对巨大的市场诱惑，不法商人仍然铤而走险，偷偷在中成药和保健食品中非法加入西药成分。目前，辅助改善记忆类保健食品可能非法添加药物，其中包括氟桂利嗪，目前用于辅助改善记忆类中药制剂及保健食品非法添加的筛查方法较少，因此有必要对辅助改善记忆类中药制剂及保健食品中是否含有氟桂利嗪进行检测，用来预防和监督辅助改善记忆类中成药及保健食品进入市场后导致的不良事件发生，确保安全性，有必要建立用于辅助改善记忆类中药制剂及保健食品中氟桂利嗪的快速筛查方法。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种液质联用检测中成药及保健食品中氟桂利嗪的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种液质联用检测中成药及保健食品中氟桂利嗪的方法，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：取氟桂利嗪对照品与甲醇制成对照品溶液；

(2)制备待测样品溶液：取辅助改善记忆类中药制剂及保健食品采用甲醇提取，并将提取所得溶液经净化得待测样品溶液；

(3)取对照品溶液和待测样品溶液上液质联用仪对供试品溶液中的氟桂利嗪进行定性定量测定，其中，

色谱条件：3.0mm×100mm，1.8μm，Eclipse XDB C₁₈色谱柱，流速：0.30ml·min^-1，柱温：40℃，进样量:1μl；ESI正模式：流动相A为0.1％甲酸溶液，流动相B为甲醇；梯度洗脱程序：0～2min，92％A、10％B；2～10min，92％～8％A、8％～92％B；10～13min，10％A、92％B；在90％A、10％B下平衡2min；ESI负模式：流动相A为水，流动相B为乙腈；梯度洗脱程序:0～0.5min，85％A、15％B；0.5～3min，85％～10％A、15％～90％B；3～5min，15％A、85％B；在85％A、15％B下平衡2min；

质谱条件：电喷雾离子源(ESI)，正负离子模式，多反应监测(MRM)扫描方式：m/z为405.2/200.1，碎裂电压100V，碰撞能50V，保留时间8.5min，干燥气温度：360℃，雾化器压力：40Psi，干燥气流速：10L·min^–1。

所述步骤(1)中，取氟桂利嗪对照品用甲醇溶解配制成浓度为1mg/ml的氟桂利嗪溶液，然后取0.5ml氟桂利嗪溶液制量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到氟桂利嗪对照品溶液。

所述步骤(2)中，根据辅助改善记忆类中药制剂及保健食品的剂型不同配置方法会有所区别，具体如下：

液体制剂的配置方法：精密吸取相当一次口服剂量，置50ml量瓶中，加入20ml 50％甲醇水溶液，于1130W，37kHz条件下下超声处理15min，放冷，用50％甲醇水溶液定容至刻度，摇匀，取1ml溶液加水稀释10倍，作为供试品溶液待用。

固体制剂的配置方法：取固体制剂供试品研细，精密称取相当于一次口服剂量，置100ml锥形瓶中，精密加入50ml 50％甲醇水溶液，称重，于1130W，37kHz条件下下超声处理15min，放冷，用50％甲醇水溶液补足重量，取1ml上清液加水稀释10倍，作为供试品溶液待用。

软胶囊制剂的配置方法：精密称取相当于一次口服剂量软胶囊，置100ml锥形瓶中，精密加入50ml 50％甲醇水溶液，称重，于1130W，37kHz条件下下超声处理15min，放冷，用50％甲醇水溶液补足重量，置于4℃冰箱放置2.5h，将溶液转移至离心管，4000r·min^-1离心5min，取1ml上清液加水稀释10倍，作为供试品溶液待用。