[发明专利]一种对温度、pH具有双重探测效应的纳米粉体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种对温度、pH具有双重探测效应的纳米粉体，其特征在于：该纳米粉体原料包括粉体、催化剂、芳香多羧酸、羟基羧酸、稀土盐和水，稀土盐为Eu、Tb的氯化物盐或硝酸盐中的一种或多种。并提供了一种制备该纳米粉体的方法，包括以下步骤：(1)制备芳香多羧酸改性粉体：将粉体、催化剂、芳香多羧酸置于去离子水中，搅拌，干燥，得到芳香多羧酸改性的粉体；(2)将芳香多羧酸改性粉体、稀土盐、羟基羧酸混合，以去离子水为介质，进行水热反应，反应完后，降至室温，离心取出，干燥。该纳米粉体对温度探测范围为50～300K，pH探测范围为2～6。

技术领域

本发明属于温度和pH探测领域，尤其涉及一种对温度、pH具有双重探测效应的纳米粉体。

背景技术

温度是多学科和领域以及工业生产中常常需要测量的参数，然而现有技术中主要使用的接触式的温度探测器，如水银和电阻温度计进行测量，温度计的测量存在必须接触待测物质以及响应速度慢等缺陷，使得传统的温度计或探测器使用领域存在限制。近些年来随着研究的深入，人们开始对温度传感材料进行了广泛的研究，提出并制备了使用荧光、红外等手段实现温度传感，达到探测温度的目的。其中荧光因为具有温度变化相应速度快，敏度高等特点，因此，荧光温度探测材料被认为是一类在温度探测领域具有广泛前景的功能材料。

现有技术中已经有人通过稀土金属Eu和有机配合物制备出了金属有机框架材料(MOFs)，并发现了该材料在一定温度范围内，随着温度的变化，Eu特征峰的强度和对应的荧光寿命与温度之间存在线性关系，因此，可以根据该材料的荧光峰强度或者荧光寿命与温度之间的关系对温度进行探测；除了用单稀土MOFs(金属-有机框架材料)材料进行探测，也可以是双稀土Eu，Tb以不同比例制成的MOFs，该双稀土MOFs材料可以作为比率型探测器，能够提高对温度和pH的探测精度。

pH探测广泛应用于生物、化学、环境和物理领域，对于生物领域而言，pH的变化能够体现细胞的新陈代谢情况，化学领域中，pH的变化可能会影响化学反应的反应情况，然而常规的pH探测存在测量耗时、响应速度不及时等缺陷，因此，制备一种反应速度快，测量方便的pH探测材料是人们普遍所追求的。目前使用MOFs(金属-有机框架材料)用于pH探测的报道十分有限。

在许多科学领域，对能够同时测量温度和pH的需求广泛，然而现有技术中对于温度、pH荧光双重探测传感材料的报道十分有限，本发明的目的在于提供一种对温度、pH具有双重探测的纳米粉体，该纳米粉体粒径小，使用范围广泛，同时探测精度和敏度高，能够快速对温度和pH变化产生反应。

发明内容

为了实现对温度、pH的双重探测，本发明提供了一种对温度、pH具有双重探测效应的纳米粉体，并提供了该粉体的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)制备芳香多羧酸改性粉体：将粉体、催化剂、芳香多羧酸置于去离子水中反应，得到芳香多羧酸改性的粉体；

(2)将芳香多羧酸改性粉体、稀土盐、羟基羧酸混合，以去离子水为介质，进行水热反应，反应完后，降至室温，离心取出，干燥，制备得到对T，pH具有双重探测效应的纳米粉体。

所述步骤(1)制备得到的芳香多羧酸改性的粉体可以重复步骤(1)的操作，制备得到多次芳香多羧酸改性的粉体。

多次对粉体进行芳香多羧酸改性，可以提高粉体上芳香多羧酸的含量，有利于后续水热反应过程中稀土盐与方向多羧酸的配合反应，也有利于金属有机框架材料的生成以及在粉体上稳定附着。另外，所用的粉体原料为微米级，通过芳香多羧酸多次处理过程，可以减少粉体的粒径，甚至达到纳米级。

所述步骤(1)的具体操作为将粉体、催化剂、芳香多羧酸置于去离子水中，搅拌30min，再将粉体从混合溶液中离心出来，轧压，先在70～90℃下预烘5min，再在高温150～160℃下烘焙3min，去离子水冲洗5次，晾干，得到芳香多羧酸改性的粉体。

所述的粉体为丝素、羽绒、羊绒粉体中的一种或多种。