[发明专利]液质联用检测中成药及保健食品中己烯雌酚的方法

说明书

本发明公开了一种液质联用检测中成药及保健食品中己烯雌酚的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取己烯雌酚对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：取辅助改善记忆类中药制剂及保健食品采用甲醇提取，并将提取所得溶液经净化得待测样品溶液；(3)取对照品溶液和待测样品溶液上液质联用仪对供试品溶液中的己烯雌酚进行定性定量测定。本发明提供的方法采用多反应监测的方式进行检测，干扰少、灵敏度高、检测结果准确。

技术领域

本发明涉及己烯雌酚的检测方法，尤其涉及一种液质联用检测中成药及保健食品中己烯雌酚的方法。

背景技术

己烯雌酚具有促智作用，但其主要用于梅尼埃综合征、血管性头痛及脑动脉硬化，并可用于治疗急性缺血性脑血管疾病，如脑血栓、脑栓塞、一过性脑供血不足等；对高血压所致直立性眩晕、耳鸣等亦有效。但其会产生食欲不振、恶心、呕吐、口干、头痛、心悸、皮炎等副作用。

近年来，随着社会竞争压力的不断增加和老年化社会的扩大，辅助改善记忆类中成药和保健品在消费者中具有相当大的市场。然而一些不法商贩利欲熏心，在保健品中非法添加化学药物，然后再进行非法宣传，从而欺骗群众牟取暴利。多年来，药品监督管理部门从未停止对非法添加的专项整治和打击，但面对巨大的市场诱惑，不法商人仍然铤而走险，偷偷在中成药和保健食品中非法加入西药成分。目前，辅助改善记忆类保健食品可能非法添加药物，其中包括己烯雌酚，目前用于辅助改善记忆类中药制剂及保健食品非法添加的筛查方法较少，因此有必要对辅助改善记忆类中药制剂及保健食品中是否含有己烯雌酚进行检测，用来预防和监督辅助改善记忆类中成药及保健食品进入市场后导致的不良事件发生，确保安全性，有必要建立用于辅助改善记忆类中药制剂及保健食品中己烯雌酚的快速筛查方法。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种液质联用检测中成药及保健食品中己烯雌酚的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种液质联用检测中成药及保健食品中己烯雌酚的方法，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：取己烯雌酚对照品与甲醇制成对照品溶液；

(2)制备待测样品溶液：取辅助改善记忆类中药制剂及保健食品采用甲醇提取，并将提取所得溶液经净化得待测样品溶液；

(3)取对照品溶液和待测样品溶液上液质联用仪对供试品溶液中的己烯雌酚进行定性定量测定，其中，

色谱条件：3.0mm×100mm，1.8μm，Eclipse XDB C₁₈色谱柱，流速：0.30ml·min^-1，柱温：40℃，进样量:1μl；ESI正模式：流动相A为0.1％甲酸溶液，流动相B为甲醇；梯度洗脱程序：0～2min，92％A、10％B；2～10min，92％～8％A、8％～92％B；10～13min，10％A、92％B；在90％A、10％B下平衡2min；ESI负模式：流动相A为水，流动相B为乙腈；梯度洗脱程序：0～0.5min，85％A、15％B；0.5～3min，85％～10％A、15％～90％B；3～5min，15％A、85％B；在85％A、15％B下平衡2min；

质谱条件：电喷雾离子源(ESI)，正负离子模式，多反应监测(MRM)扫描方式：m/z为267.3/236，碎裂电压150V，碰撞能28V，保留时间4.3min，干燥气温度：360℃，雾化器压力：40Psi，干燥气流速：10L·min^–1。

所述步骤(1)中，取己烯雌酚对照品用甲醇溶解配制成浓度为1mg/ml的己烯雌酚溶液，然后取0.5ml己烯雌酚溶液制量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到己烯雌酚对照品溶液。

所述步骤(2)中，根据辅助改善记忆类中药制剂及保健食品的剂型不同配置方法会有所区别，具体如下：