[发明专利]一种基于纸质靶片的质谱检测方法在审

专利信息
申请号: 201711366876.8 申请日: 2017-12-18
公开(公告)号: CN109932410A 公开(公告)日: 2019-06-25
发明(设计)人: 王方军;李吉楠 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 靶片 质谱检测 纸质 有机基质 激光解析离子 高通量检测 环境污染物 检测灵敏度 承载功能 辅助离子 高灵敏度 碱性药物 纳米材料 生物分子 天然产物 无机基质 样品保存 样品分子 药物分子 打印纸 金团簇 采样 核苷 滤纸 肽段 咖啡 运输
【说明书】:

发明涉及一种基于纸质靶片的质谱检测方法。该方法将纸(滤纸、打印纸等)作为样品靶片,在传统有机基质或者金团簇纳米材料辅助下实现样品分子的激光解析离子化和质谱检测。本发明结合了纸质靶片对样品的承载功能和有机或无机基质对样品的辅助离子化功能。本发明具有采样方便,易于样品保存运输,检测灵敏度高等优点,并且有效的避免了有机基质的“咖啡环”效应,适用于各种生物分子、药物分子、环境污染物分子(糖、核苷、天然产物、碱性药物、肽段等)的快速、高灵敏度、高通量检测。

技术领域

本发明涉及生物样品、药物、环境污染物等的快速质谱分析,具体地说是一种以纸片为承载靶片的激光解析离子化-质谱检测方法。

背景技术

激光解吸离子化(LDI)技术是利用具有紫外光吸收的有机基质或一些固体吸收激光能量以实现待测物的激光解吸电离的分析技术,具有免标记、高通量及自动化的特点,实现了对非挥发性样品的分析。同时与其它质谱相比,MALDI具有较高的耐盐、耐缓冲剂和其它非挥发性成分的优点。由于MALDI分析中大多数样品分子都是被解离成单电荷分子离子,所以得到的质谱图比较简单,有利于谱图解析。

目前使用较多的基质有以α-氰基-4-羟-肉桂酸(CHCA)、2,5-二羟基苯甲酸(DHB)及苯胺系列为代表的有机基质以及以金纳米团簇、金纳米颗粒、介孔硅、介孔碳、金属有机框架化合物为代表的固体基质。其中CHCA无选择性地电离肽段和蛋白质,产生强的离子信号,适合肽段及糖肽的分析。DHB是最常的基质,产生的基质峰及基质缔合峰少,在各类大分子化合物的分析中都得到广泛的应用。低聚核苷酸的测定,通常在负离子检测模式下使用3-羟基吡啶甲酸。而固体基质可以减少基质产生的信号峰对样品检测的干扰,通常应用在小分子样品(分子量小于1000)的LDI质谱分析中

LDI在化合物的分析上有许多优点,但是由于仪器的要求,无法实现样品的快速检测。此外,LDI-MS所具有多成分的同时分析,灵敏度高,分析速度快的特点,使得研究者对MALDI小分子分析十分的重视。为了实现样品的快速采集与检测,人们对LDI技术进行改进从而实现样品的快速检测。

发明内容

本发明的目的在于一种基于纸质靶片的样品的质谱分析方法。

为实现上述目的,申请人在了解了激光解吸电离质谱(LDI MS)处理样品的基础上,利用纸片为样品承载靶片,高紫外光吸收特性的有机物或固体材料为基质,实现了样品的离子化及质谱分析。

一种基于纸质靶片的样品的质谱分析方法,该方法为:将样品溶液滴加到纸质靶片上,然后将基质滴加到带有样品的干燥的纸质靶片上,最后利用激光解吸电离质谱(LDIMS)对样品进行离子化及质谱分析;

所述的纸质靶片是滤纸、打印纸等纸类,并裁剪成一定尺寸的圆片;

所述基质为2,5-二羟基苯甲酸、α-氰基-4羟基肉桂酸、介子酸等传统有机基质,或者金纳米团簇和金纳米颗粒等金相关、石墨烯和碳量子点等碳相关、介孔硅和硅纳米线等硅相关、氮化硼(BN)、有机金属框架化合物等固体基质;

所述的样品为葡萄糖、乳糖、半乳糖、油酸、亚油酸、肽段等物质。

该方法的具体过程如下:

1)配置浓度为0.5-50mg/mL的基质溶液,为基质液;

2)将上述体系常温下超声1-2min使其形成均匀的溶液体系;

3)配置0.5-5.0mg/mL的小分子样品溶液,为样品液

4)将样品液以滴加的方式滴加到纸质靶片上,待溶液干燥;

5)将基质液以滴加的方式滴加到步骤4)得到的带有样品的干燥的纸质靶片上,使基质液与样品的体积比为0.3-3:1;

6)将干燥的纸质靶片进行LDI MS检测。

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