[发明专利]一种测定蓖麻子中蓖麻碱含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定蓖麻子中蓖麻碱含量的方法，该方法萃取时间短、检测精度高。属于化学检测领域，本发明提供的技术方案采用ASE法萃取蓖麻子粉末，并收集甲醇萃取液；采用HPLC法测定甲醇萃取液中的蓖麻碱的含量。本发明可以替换药典方法对蓖麻子中蓖麻碱进行提取以及含量测定。

技术领域

本发明属于化学检测领域，尤其是一种测定蓖麻子中蓖麻碱含量的方法。

背景技术

《中国药典》2015年版一部制备供试品方法：取本品粉末(过二号筛)约2.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)适量，加热回流提取4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

该方法耗时长，对技术人员的专业水平要求较高。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种测定蓖麻子中蓖麻碱含量的方法，该方法萃取时间短、检测精度高。

为了实现上述技术效果，本发明提供的技术方案是这样的：一种测定蓖麻子中蓖麻碱含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：

步骤1：采用ASE法萃取蓖麻子粉末，并收集甲醇萃取液；

步骤2：采用HPLC法测定甲醇萃取液中的蓖麻碱的含量。

优选地，所述的步骤1依次包括下述子步骤：

步骤S1：将蓖麻子样品粉碎，过二号筛，取1g与0.3g石英砂混合；

步骤S2：将步骤S1所得的混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行；

步骤S3：用正己烷萃取除杂，再用85％乙醇萃取，结束后，用甲醇将其定容至25ml。

优选地，步骤S3所述的除杂参数为：压力为1500psi，温度为80℃，时间为5min，次数为3次，冲洗体积为80％，吹扫时间为100s。

优选地，步骤S3所述的提取参数为：压力为1500psi，温度为110℃，时间为5min，次数为1次，冲洗体积为80％，吹扫时间为100s。

优选地，步骤2所述的HPLC法的检测参数如下：色谱柱为Thermo SyncronisDim.AQ；柱温为40℃；流速为0.3mL/min；流动相为水-乙腈；检测波长为307nm。

优选地，所述的色谱柱的规格为1.7μm，50×2.1mm。

优选地，所述的流动相为体积比等于90：10的水-乙腈。

优选地，所述的ASE萃取池的体积为10ml。

本发明与传统方法相比，具有以下优点：

1、本发明曾对快速溶剂萃取使用的溶剂进行考察，《中国药典》使用石油醚加热回流1h除酯后，采用85％乙醇加热回流1h，杂质较少。而石油醚易挥发，易燃，故采用极性相对较接近的正己烷作为除杂溶剂，甲醇、85％乙醇作为提取溶剂进行了溶剂考察，结果显示正己烷除杂，85％乙醇提取后蓖麻碱含量与2015年版《中国药典》含量一致，且杂质峰基本相同，故采用与药典一致的提取溶剂。