[发明专利]2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种3‑氨基‑4‑甲氧基羰基苯胺的合成方法。在溶剂中，加入4‑氰基‑2‑硝基苯甲酸甲酯、雷尼型催化剂，氢气氛围下在反应压力为2～6MPa、反应温度为40～80℃的反应条件下进行催化加氢反应，制取3‑氨基‑4‑甲氧基羰基苯胺。本发明所述的催化加氢制备3‑氨基‑4‑甲氧基羰基苯胺的方法，制备方法简便，可在较低的温度和压力下催化4‑氰基‑2‑硝基苯甲酸甲酯转化制备3‑氨基‑4‑甲氧基羰基苯胺，所用的雷尼型经溶剂煮沸过滤后可重复使用，降低成本并获得较高的反应收率，且具有原子经济性，环境友好、后处理简单等优点。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的合成方法。

背景技术

2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯是一种重要的化工中间体，广泛用于农药合成，也是制备甲基二磺隆的原料，具有重要的经济价值。

目前制备2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯一般采用钯碳或二氧化铂做催化剂，其价格昂贵且用量较大，且重复使用次数较少，难以适用于工业生产。如US6538150、CN1159732等专利公开了以4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯为起始原料，经二氧化铂或氢氧化钯等催化剂催化氢化反应得到2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯；CN103524386A中加氢制备2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的方法中需要加入质量比的酸作为助剂。这些专利中的合成方法均使用了昂贵的催化剂进行催化加氢，催化剂无法实现回收套用，并且污水后处理困难，对环境影响较大，从而制约了工业化生产的可能。

由此可见，寻找一种简便的制备2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的方法是很迫切的实际需求。

发明内容

本发明目的在于提供一种催化加氢制备2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的方法，可在较低的温度和压力下催化4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯转化2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯，并获得较高的反应收率，经过处理催化剂可回收利用。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案如下：

2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：

在溶剂中，加入4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯、催化剂，氢气氛围下在反应压力为0.2～1MPa、反应温度为40～80℃的反应条件下进行催化加氢反应，制取2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯。

按上述方案，所述溶剂为甲醇或乙醇，所述溶剂的质量为4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯质量的3～4倍。

按上述方案，所述催化剂为微米Cu或Ni-B非晶态合金或雷尼型催化剂；质量为4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯质量的5～15％。

按上述方案，所述雷尼型催化剂型号为RTH-2110、RTH-3110、RTH-7110中的一种。

按上述方案，还包括在反应结束后蒸馏除溶剂，过滤分离催化剂和反应产物；并对分离得到的催化剂重复利用。

按上述方案，所述催化剂重复利用次数为2-6次。

相对于现有技术，本发明有益效果如下：

本发明所述的催化加氢制备2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的方法，制备方法简便，可在较低的温度和压力下催化4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯转化制备2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯，所用的雷尼型经溶剂煮沸过滤后可重复使用，降低成本并获得较高的反应收率，且具有原子经济性，环境友好、后处理简单等优点。

具体实施方式

以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。