[发明专利]一种乙炔氢氯化反应的无汞催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种乙炔氢氯化反应的无汞催化剂的制备方法，其特征在于，其制备方法为：

1）、制备Fe-Ni层状金属氢氧化物：将一定量的Mg(NO₃)₂∙6H₂O,Al(NO₃)₃∙9H₂O,Fe(NO₃)₃∙9H₂O,Ni(NO₃)₂∙6H₂O分别溶于100mL蒸馏水中配成混合盐溶液（C(Mg):C(Al):C(Fe:)C(Ni)=1:1:1:2,C(Mg)+C(Al)+C(Fe:)+C(Ni)=2molL^-1），取NaOH和Na₂CO₃溶于100mL蒸馏水中，然后将上述碱性溶液倒入混合盐溶液中，搅拌均匀，放入反应釜，200℃保温24h,冷却后，离心，洗涤，70℃真空干燥8h；

2）、制备及活化NCNT：5gFe-Ni层状金属氢氧化物为催化剂前驱体，乙烯作为碳源，乙腈作为氮源，氩气和氢气作为保护气，于750℃通过化学气相沉积方法煅烧4h，得到NCNT；

3）、制备及活化C₃N₄：采用1-辛基-3甲基咪唑氯化物([Bmim]Cl)作为模板，三聚氰胺为反应物,于一定温度下乙醇溶液中自组装反应生成meso-g-C₃N_{4 ；}

4）、将0wt％～20wt%活化的NCNT和80wt％～100wt%活化的C₃N₄分散在20ml乙醇和30ml浓盐酸的混合溶液中；于70℃恒温，搅拌反应4h，即得无汞催化剂（NCNT/C₃N₄）。

2.根据权利要求1所述的乙炔氢氯化反应的无汞催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中将得到的初产物分散在8.0molL^-1HCl中12h,离心分离，蒸馏水洗涤，将得到的物质再分散到8.0molL^-1HCl中12h,离心分离，蒸馏水洗涤；然后将产物分散到6.0molL^-1HF溶液中，搅拌1h,分离、过滤、洗涤，70℃干燥12h。

3.权利要求1所述的乙炔氢氯化反应的无汞催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中NCNT活化方法为：将一定量的NCNT分散在10molL^-1HNO₃溶液中，0℃恒温水浴中处理8h。

4.根据权利要求1所述的乙炔氢氯化反应的无汞催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中合成C₃N₄的反应温度为230℃,反应时间为48h。

5.根据权利要求1所述的乙炔氢氯化反应的无汞催化剂的制备方法，其特征在于，活化的NCNT和活化的C₃N₄的用量分别为1５ｗt%和8５wt％。

6.一种乙炔氢氯化反应的无汞催化剂的应用，利用5%NCNT/95% C₃N₄催化乙炔氢氯化合成乙烯，将0.3g C₃N₄放入石英管中，于180℃,12sccmHCl活化15min,在C₂H₂和HCl流量比Q(C₂H₂/HCl)=1:1.3,气体小时空间速度180h^-1,温度180℃小时反应120min,乙炔转化率为12%,乙炔选择性为97%。