[发明专利]一种电池级硫酸亚铁溶液的深度净化方法

权利要求书

1.一种电池级硫酸亚铁溶液的深度净化方法，是分别采用巯基修饰的吸附载体和乙二胺四乙酸修饰的吸附载体作为吸附基底，分段脱除硫酸亚铁溶液中的三价铁离子和镍离子，同步处理硫酸亚铁溶液中的微量铜离子、镉离子和铅离子，得到净化处理的硫酸亚铁溶液；将所获硫酸亚铁溶液调整酸度后直接冷却结晶得到高纯硫酸亚铁；当硫酸亚铁溶液经过吸附基底后三价铁离子和镍离子的含量超标，则对吸附基底进行再生处理；具体包括以下步骤：

（1）预处理吸附基底和装柱

用乙二胺四乙酸修饰的吸附载体和巯基修饰的吸附载体作为吸附基底在乙醇溶液中浸泡，湿法装柱，用纯水淋洗吸附载体，最后采用硫酸溶液淋洗吸附载体；

（2）调整硫酸亚铁溶液的酸度和总铁浓度

将废铁洗净后与硫酸反应，反应完全后得到硫酸亚铁溶液，过滤除去不溶物，调节硫酸亚铁溶液pH值和总铁浓度；

（3）净化硫酸亚铁溶液

将上述步骤（2）的硫酸亚铁溶液逆向通过装有所述步骤（1）预处理过的乙二胺四乙酸修饰的吸附载体，得到除去三价铁和部分镍离子的硫酸亚铁溶液，继续将溶液逆向通过装有所述步骤（1）预处理过的巯基修饰的吸附载体，得到净化处理的硫酸亚铁溶液，所获溶液调整酸度后直接冷却结晶得到高纯硫酸亚铁；

（4）吸附载体再生

当硫酸亚铁溶液经过吸附基底后三价铁离子和镍离子的含量超标，对吸附载体进行再生处理，即采用稀硫酸逆流洗涤，洗涤完成后继续以硫酸溶液浸泡，然后将硫酸排干，再次用硫酸溶液逆流冲洗，直到流出液酸度稳定，吸附载体再生结束；再生后的吸附载体直接装柱返回上述步骤（3）使用。

2.如权利要求1所述的电池级硫酸亚铁溶液的深度净化方法，其特征在于：所述步骤（1）中吸附载体在乙醇溶液中浸泡的时间为10-20h，吸附载体是用5-15倍柱体积的纯水淋洗，吸附载体是用1-4倍柱体积的硫酸溶液淋洗。

3.如权利要求1所述的电池级硫酸亚铁溶液的深度净化方法，其特征在于：所述步骤（1）中吸附载体大小为0.1-1mm，填装高度在700-1500mm，浸泡吸附载体的乙醇溶液的体积百分比为60-95%。

4.如权利要求1所述的电池级硫酸亚铁溶液的深度净化方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙二胺四乙酸修饰的吸附载体和巯基修饰的吸附载体其载体基底选自聚苯乙烯颗粒、活性炭、聚氨酯泡沫塑料、硅胶、多孔二氧化硅、石墨、硅藻土、凹凸棒土、蒙脱石、聚硫、聚脲中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的电池级硫酸亚铁溶液的深度净化方法，其特征在于：所述步骤（1）中淋洗吸附载体的纯水包括蒸馏水、纯净水、去离子水和硬度低于10度的自来水，纯水淋洗吸附载体流速为1-5BV/h，淋洗吸附载体的硫酸浓度为5-10%，淋洗流速为3-5BV/h。

6.如权利要求1所述的电池级硫酸亚铁溶液的深度净化方法，其特征在于：所述步骤（2）中是将硫酸亚铁溶液的pH值调整为1.5-3.0，总铁浓度为1-2.3mol/L。

7.如权利要求1所述的电池级硫酸亚铁溶液的深度净化方法，其特征在于：所述步骤（3）中的操作温度为20-50℃，硫酸亚铁溶液流速为8-25BV/h。

8.如权利要求1所述的电池级硫酸亚铁溶液的深度净化方法，其特征在于：所述步骤（4）中吸附载体在硫酸溶液中浸泡的时间为5-10h，吸附载体是用10%硫酸溶液逆流冲洗0.5-2h。

9.如权利要求1所述的电池级硫酸亚铁溶液的深度净化方法，其特征在于：所述步骤（4）中逆流洗涤的硫酸质量分数为1-5%，洗涤温度40-70℃，逆流洗涤速度为5-10BV/h；浸泡吸附载体的硫酸质量分数为20-60%，浸泡温度40-70℃；再次用10%硫酸溶液逆流洗涤速度为3-5BV/h。