[发明专利]一种碘克沙醇及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201711368484.5 申请日: 2017-12-18
公开(公告)号: CN108530312A 公开(公告)日: 2018-09-14
发明(设计)人: 彭开金;鲁灵江;郑涛 申请(专利权)人: 川金药业有限公司;鲁灵江
主分类号: C07C231/12 分类号: C07C231/12;C07C237/46;C07D317/28
代理公司: 成都环泰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51242 代理人: 邹翠;李斌
地址: 620010*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 碘克沙醇 间苯二甲酰胺 乙酰氨基 合成 醋酸 中间体化合物 二羟基丙基 高分子技术 二氧戊环 反应成本 二甲基 浓硫酸 产率 去除 制备 制作
【权利要求书】:

1.一种碘克沙醇的合成方法,其特征在于,所述碘克沙醇的合成方法包括以化合物5-乙酰氨基-N,N'-二(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-间苯二甲酰胺作为原料在添加醋酸和浓硫酸下,生成中间体化合物5-乙酰氨基-N,N'-二(2,3-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基)-2,4,6-三碘-间苯二甲酰胺。

2.如权利要求1所述的碘克沙醇的合成方法,其特征在于,所述碘克沙醇的合成方法具体包括:

在500ML洁净的四口烧品中,将100g5-乙酰氨基-N,N'-二(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-间苯二甲酰胺加入到300ml醋酸中、搅拌加入62g丙酮、1.5g浓硫酸,搅拌加热至40-65℃,在此温度下反应12小时,得到式5-乙酰氨基-N,N'-二(2,3-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基)-2,4,6-三碘-间苯二甲酰胺的化合物;

上述反应完毕后,减压蒸去溶剂,再用300ml无水甲醇溶解,加入40.7g3-甲氨基-1,2-丙二醇、1.5g甲醇钠,加热回流反应6h,反应完毕后,降温至30℃以下,滴加加入180ml10N氢氧化钠水溶液,滴完后升温至50-65℃反应3-5h后,降温至室温,用浓盐酸调节pH至2-3,减压浓缩至近干,加入174g乙醇搅拌加热溶解后缓慢降温至5℃以下结晶8h,过滤、真空干燥得式(4)的化合物98g;

将50g式(4)溶于150g纯水中,搅拌加热至70-80℃,滴加加入0.39mol一氯化碘溶液,滴完后升温至85-90℃反应3-5h,反应完毕后,降温至50℃,用10N的氢氧化钠水溶液调节pH至8-9,减压浓缩掉120ml水,加入165g乙醇,搅拌结晶得82.3g碘克沙醇化合物。

3.如权利要求1所述的碘克沙醇的合成方法,其特征在于,所述5-乙酰氨基-N,N'-二(2,3-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基)-2,4,6-三碘-间苯二甲酰胺的分子式为:

4.如权利要求2所述的碘克沙醇的合成方法,其特征在于,所述式(4)分子结构为:

5.如权利要求1所述的碘克沙醇的合成方法,其特征在于,所述碘克沙醇的合成方法的化学反应式为:

6.一种如权利要求1所述碘克沙醇的合成方法合成的碘克沙醇。

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