[发明专利]一种粉末挤压与高温扩散烧结制备高硅钢带材的方法

权利要求书

1.一种粉末挤压与高温扩散烧结制备高硅钢带材的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)原材料粉末准备

采用-100目水雾化铁粉，水雾化铁粉中Fe≥99.0％，其余为Si、Mn、P、S及其他不可避免的杂质，采用精炼的Si含量为50～70％的高纯硅铁粉，粒径≤6μm，高纯硅铁粉的主要杂质为～0.24％Al、～0.07％Ca和～0.02％C,其余为Fe；

(2)粉末混合

按照Fe-4.5～6.7％Si的比例，称取水雾化Fe粉和Fe-50～70％Si高纯硅铁粉；在惰性保护气氛下采用低能量混合机混合；

(3)粉末挤压

采用模压成型方法制备出方形压坯，压坯密度为6.32～6.49g/cm3；采用方形挤压筒，挤压比为8～16，采用硬质合金模具，用机油和玻璃粉做润滑剂，挤压前将模压方坯在氮气保护作用下加热到950～1050℃，保温2～4h，挤压筒和挤压模在400～600℃预热保温1～2h，实施热挤压，热挤压后板坯的密度为7.37～7.49g/cm3；

(4)烧结

将热挤压板放置在表面涂覆了MgO微粉的支撑板上，放置到烧结炉中，采用2～5℃/min的升温速度，升温至1060～1160℃保温烧结2～4h，烧结板坯密度为7.35～7.42g/cm3；

(5)冷轧-烧结致密化

将上述烧结板坯逐步冷轧-烧结减薄，单道次压下量≤8％，经多道次轧制到总压下率达到30～40％后，再在烧结炉中于1060～1160℃保温烧结0.5～2h，多次冷轧-烧结后，板料的厚度达到0.1～0.5mm，密度达到7.36～7.43g/cm3。

(6)均匀化高温烧结

在1270～1320℃温度范围内真空或还原性保护气氛烧结1～4h，在热扩散的作用下，实现Si的均匀化，形成单相合金，获得均质高硅钢，致密化烧结后板料的厚度为0.1～0.5mm，密度达到7.42～7.46g/cm3。

2.如权利要求1所述的粉末挤压与高温扩散烧结制备高硅钢带材的方法，其特征在于：粒径≤6μm的高纯硅铁粉由高能球磨或冲旋法获取。

3.如权利要求1所述的粉末挤压与高温扩散烧结制备高硅钢带材的方法，其特征在于：所述的低能量混合机是锥形混料机、V形混料机或滚筒式混料机。

4.如权利要求1所述的粉末挤压与高温扩散烧结制备高硅钢带材的方法，其特征在于：步骤(2)混合时添纤维素、石蜡微粉或硬酯酸锌非水溶性做为成形剂，成形剂的添加量总量不超过混合粉末总质量的0.8％，同时添加油脂和无水乙醇做钝化剂，起钝化高Si铁粉、粘接Fe-Si粉、增强粉末流动性和压坯强度的作用，钝化剂的添加量总量不超过混合粉末总质量的2％。

5.如权利要求1所述的粉末挤压与高温扩散烧结制备高硅钢带材的方法，其特征在于：步骤(3)中采用40×120mm的方形挤压筒，挤压模为5～2.5mm×120mm，对应挤压比分别为8～16；采用硬质合金模具，用机油和玻璃粉做润滑剂，采用300吨压机实施热挤压，热挤压后板坯的密度为7.37～7.49g/cm3，三点弯曲试验表现出塑性，弯曲强度为72～197MPa。

6.如权利要求1所述的粉末挤压与高温扩散烧结制备高硅钢带材的方法，其特征在于：步骤(4)所述的支撑板采用钼板、W板、耐热钢、刚玉或氧化锆陶瓷板。

7.如权利要求1所述的粉末挤压与高温扩散烧结制备高硅钢带材的方法，其特征在于：步骤(6)所述的高温烧结时，叠合放置烧结板料，层间铺设MgO粉，板料平铺放置，在板料上放置平板重物，防止烧结过程中变形。