[发明专利]一种可以富集紫杉醇分子印迹聚合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711369477.7 申请日: 2017-12-19
公开(公告)号: CN108084323B 公开(公告)日: 2020-05-15
发明(设计)人: 白建伟;张玉男;闫慧君;刘立佳;张文盼 申请(专利权)人: 哈尔滨工程大学
主分类号: C08F220/06 分类号: C08F220/06;C08F222/14;C08F283/12;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30
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摘要:
搜索关键词: 一种 可以 富集 紫杉醇 分子 印迹 聚合物 制备 方法
【说明书】:

一种可以富集紫杉醇分子印迹聚合物的制备方法,步骤如下:称取0.05~0.06mmol紫杉醇和0.5‑0.6mmol的甲基丙烯酸充分溶解于20.0‑40.0mL乙腈中,于容器中常温下振荡3‑6h;加入乙二醇二甲基丙烯酸、三硫代碳酸酯和偶氮二异丁腈,超声5‑20min,冷冻脱气3次,在真空状态下密封聚合得到白色粉末状聚合物;采用超声和索氏提取相结合的方式,以甲醇和乙酸的混合溶液洗脱,除去模板分子及未反应化合物,用甲醇洗涤除去残留的乙酸,最后真空干燥至恒重,所得的聚合物即为紫杉醇分子印迹聚合物;本发明所制备得到的分子印迹聚合物具有优良的热性能,良好的形态结构可应用于富集分离紫杉醇,为分子印迹聚合物固相萃取分离,富集紫杉醇提供可靠的参考。

技术领域

本发明涉及一种有机高分子材料的制备方法,尤其涉及一种可以富集紫杉醇分子印迹聚合物的制备方法。

背景技术

分子印迹技是一种制备对目标化合物(模板分子)具有强亲和力和高选择性的高分子聚合物材料的新型技术。制备得到的聚合物称为分子印迹聚合物(MIPs)。由于MIPs是以特定的目标化合物为模板合成的,其在空间结构和功能基位置上与模板分子高度吻合,从而具有对模板分子及其结构类似物进行记忆性识别的能力。这种记忆性识别具有高度的选择性和专一性。分子印迹聚合物因其独特的性质,目前广泛应用于分离、分析、催化、传感器等各个领域,发展前景十分广阔。

紫杉醇是一种从植物中提取出来的中草药,而中草药制剂的质量很大程度上依赖于中草药中各类功能因子的分离/提取效果。因此,开展从复杂的中草药体系中选择性地分离和提取有效功能因子的研究具有十分重要的应用价值和现实意义。

甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷(POSS)具有一个由硅氧骨架组成的无机内核,其形状多为多面体,故得名为多面体倍半硅氧烷,其三维尺寸在1nm至3nm之间,可以为紫杉醇分子提供进出分子印迹聚合物的通道,调整POSS试剂的含量可提高紫杉醇的吸附和释放效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种可以富集热性能优良、形态结构良好的紫杉醇分子印迹聚合物的制备方法。

本发明的目的是这样实现的:

步骤如下:

(1)称取0.05~0.06mmol紫杉醇和0.5-0.6mmol的甲基丙烯酸充分溶解于20.0-40.0mL乙腈中,于容器中常温下振荡3-6h。

(2)加入乙二醇二甲基丙烯酸、三硫代碳酸酯和偶氮二异丁腈,超声5-20min,冷冻脱气3次,在真空状态下密封聚合得到白色粉末状聚合物;

(3)采用超声和索氏提取相结合的方式,以甲醇和乙酸的混合溶液洗脱,除去模板分子及未反应化合物,用甲醇洗涤除去残留的乙酸,最后真空干燥至恒重,所得的聚合物即为紫杉醇分子印迹聚合物。

本发明还包括这样一些结构特征:

1.所述步骤(2)中额外加入甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷。

2.引发剂偶氮二异丁腈的质量是功能单体甲基丙烯酸和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸总质量的1%。

3.所述甲醇和乙醇的混合溶液中甲醇和乙醇的体积比为9:1。

4.所述步骤(2)中聚合的温度为60℃,时间为24h。

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