[发明专利]一种高耐候性氟改性UV固化多臂型水性聚氨酯树脂的制备方法在审
申请号: | 201711370213.3 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN107880235A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 姚伯龙;王伟;徐颖聪 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08G18/12 | 分类号: | C08G18/12;C08G18/38;C08G18/44;C08G18/66;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/67;C09D175/04 |
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地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高耐候性氟 改性 uv 固化 多臂型 水性 聚氨酯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种高耐候性氟改性UV固化多臂型水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征步骤为:
(1)含氟二元醇的合成:将一定量的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、有机氟醇、混合加入250ml单口烧瓶中,在氮气保护下,升温至80℃恒温反应2~3小时,再加入一定量的三羟甲基丙烷(TMP)继续反应,NCO含量达到理论值后停止反应,得到含氟二元醇;
(2)含氟聚氨酯预聚体的合成:将一定量的催化剂和二异氰酸酯加入250ml三口烧瓶中将温度升至40~45℃滴加一定量的聚酯二元醇和含氟二元醇,反应3-4小时当NCO达到理论值时结束,得到含氟聚氨酯预聚体。
(3)NCO半封端含活性封端剂预聚物的合成:将上述预聚体放入250ml三口烧瓶中,在N2保护下将温度升高至70℃,加入扩链剂反应3-4小时当NCO达到理论值后加入活性封端剂、阻聚剂、溶剂A保温反应3-4小时,NCO达到理论值,反应停止,得到异氰酸酯封端含活性封端剂预聚物;
(4)多臂型水性聚氨酯乳液的制备:将一定量的催化剂、活性多元醇加入250ml三口烧瓶中将温度升至70~75℃,在氮气氛围下加入异氰酸酯封端含活性封端剂预聚物;反应3-4小时,当-NCO红外吸收峰完全消失时终止反应;将反应温度降至40~45℃,加入一定量的中和剂,高速剪切30min,再加入去离子水,剪切乳化30min,减压旋蒸除去溶剂A,即得多臂型水性聚氨酯乳液。
2.如权利要求1所述的一种高耐候性氟改性UV固化多臂型水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)和(3)中所述扩链剂为二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)中的至少一种;
步骤(3)中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种;
步骤(3)中所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)二环己基甲烷二异氰酸酷(HMDI)中的至少一种;
步骤(3)中所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的至少一种;
步骤(3)中所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚中的至少一种;
步骤(3)中所述聚酯二元醇为聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的至少一种;
步骤(3)中所述有机氟醇为3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇、全氟-1-辛醇、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸醇、2,2,3,3,4,4,4-七氟代-1-丁醇中的至少一种;
步骤(3)和(4)中所述溶剂A为丙酮、丁酮中的至少一种;
步骤(4)中的活性多元醇为丙三醇、季戊四醇、双季戊四醇中的至少一种;
步骤(4)中的中和剂为三乙胺。
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