[发明专利]一种壳聚糖-聚氨酯防雾薄膜的制备方法有效
申请号: | 201711370248.7 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN107987304B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 姚伯龙;谈敏;徐颖聪 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08J7/16 | 分类号: | C08J7/16;C08J7/12;C08J5/18;C08L75/06;C08B37/08;C08G18/75;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/10;C08G18/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 聚氨酯 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖-聚氨酯防雾薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)壳聚糖的提取:首先将虾壳、蟹壳的肉质、污物杂质去除,用水洗净,然后干燥;先用强碱浸泡然后用稀酸浸泡除原料中蛋白质、脂肪和无机盐;接下来进行脱色处理,采用高锰酸钾、亚硫酸氢钠进行氧化脱色;最后利用强碱进行脱乙酰基,然后过滤、水洗至中性、干燥得到壳聚糖;
(2)聚氨酯的合成:将一定量的催化剂和二异氰酸酯加入250ml三口烧瓶中将温度升至48-50℃滴加一定量的聚酯二元醇,反应3-4h当NCO达到理论值时结束,得到初聚体;再将初聚体温度控制在78-80℃,加入扩链剂反应2-3小时当NCO达到理论值后降温到60-65℃加入活性封端剂、阻聚剂保温反应3小时,当-NCO红外吸收峰完全消失时终止反应;将反应温度降至35-40℃,加入一定量的中和剂,高速剪切30min,再加入去离子水,剪切乳化30min,即得水性聚氨酯乳液;
(3)制备聚氨酯薄膜:将聚氨酯乳液加入到聚四氟乙烯槽中固化成膜;
(4)壳聚糖固定在聚氨酯上:将PU膜切片一定大小,在异丙醇中超声清洗,再用去离子水清洗干净,30℃真空干燥,然后用氧等离子体激活膜的表面;然后将膜浸入丁烯醛溶液中半小时,用去离子水冲洗,将膜浸入壳聚糖溶液,并保持温度在4℃以下,保持反应12h,最后用体积分数为1%的冰醋酸溶液清洗壳聚糖固定膜,用NaOH中和,用去离子水冲洗,真空干燥得到壳聚糖改性聚氨酯膜。
2.如权利要求1所述的一种壳聚糖-聚氨酯防雾薄膜的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述强碱为氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)其中的至少一种;
步骤(1)中所述稀酸为盐酸(HCl)、醋酸(HAc)中至少一种;
步骤(2)中所述扩链剂为二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)中的至少一种;
步骤(2)中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种;
步骤(2)中所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的至少一种;
步骤(2)中所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的至少一种;
步骤(2)中所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚中的至少一种;
步骤(2)中所述聚酯二元醇为聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的至少一种;
步骤(2)中所述中和剂为三乙胺。
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