[发明专利]一种高耐水性侧链含氟-硅UV固化水性聚氨酯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种高耐水性侧链含氟-硅UV固化水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征步骤为：

(1)侧链含氟硅预聚体的制备：将计量含氟丙烯酸酯、有机硅丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、N，N-二甲基甲酰胺和引发剂加入装有冷凝管、氮气导管、搅拌棒和温度计的四口烧瓶中，通入氮气保护，升温至75-80℃反应7-8小时，得到侧链含氟硅预聚体；

(2)NCO半封端聚氨酯预聚物的制备：将计量HDI三聚体(HDT)、催化剂和丙酮加入装有冷凝管、氮气导管、搅拌棒和温度计的四口烧瓶中，升温至50-55℃滴加一定量的聚酯二元醇，反应3-4h，采用二正丁胺法滴定体系中游离的-NCO含量，当-NCO达到理论值时，升温至78-80℃，加入扩链剂反应2-3小时当NCO达到理论值后降温到60-65℃加入活性封端剂、阻聚剂、丙酮保温反应3小时，NCO达到理论值，反应停止，得到NCO半封端聚氨酯预聚物；

(3)侧链含氟硅水性聚氨酯乳液的制备：将计量侧链含氟硅预聚体、NCO半封端聚氨酯预聚物、催化剂、丙酮加入装有冷凝管、氮气导管、搅拌棒和温度计的四口烧瓶中，升温至60℃反应4h，当-NCO红外吸收峰完全消失时终止反应，将反应温度降至20-25℃，加入一定量的三乙胺，高速剪切30min，再加入去离子水，剪切乳化30min，减压旋蒸除去溶剂，即得侧链含氟水性聚氨酯乳液。

2.如权利要求1所述的一种高耐水性侧链含氟-硅UV固化水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述含氟丙烯酸酯为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸八氟戊酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯中的至少一种；

步骤(1)中所述有机硅丙烯酸酯为3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、三异丙基硅烷基甲基丙烯酸酯中的至少一种；

步骤(1)中所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰中的至少一种；

步骤(2)和(3)中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种；

步骤(2)中所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚中的至少一种；

步骤(2)中所述聚酯二元醇为聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的至少一种；

步骤(2)中所述扩链剂为二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)中的至少一种；

步骤(2)中所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的至少一种。