[发明专利]一种N-甲基-4-哌啶酮的制备方法

权利要求书

1.一种N-甲基-4-哌啶酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将丙烯酸乙酯加入反应釜中，加热至60-70℃，滴加甲胺的四氢呋喃溶液，添加微波照射30-45min，搅拌回流反应1-2h后，停止反应，减压蒸馏，制得N,N-二丙酸乙酯甲胺；

(2)将制得的N,N-二丙酸乙酯甲胺溶于溶剂中，加热至50-60℃，加入甲醇钠和活性炭混合均匀后，搅拌回流反应2-3h，之后调节pH为5-6，用水洗3-5次后，过滤，收集有机相，向其中加入盐酸溶液，搅拌反应45-90min，减压蒸馏去除溶剂，之后加热至100℃回流反应2-3h，反应结束后降至常温，使用NaOH调节pH为10，之后利用乙醚进行萃取，蒸馏制得N-甲基-4-哌啶酮。

2.根据权利要求1所述的N-甲基-4-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中甲胺的四氢呋喃溶液中甲胺的浓度为6.0mol/L。

3.根据权利要求1所述的N-甲基-4-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中甲胺与丙烯酸乙酯的使用量摩尔比为4:9-11。

4.根据权利要求1所述的N-甲基-4-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中甲醇钠和活性炭的质量比为1:1.2-1.5。

5.根据权利要求1所述的N-甲基-4-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中N,N-二丙酸乙酯甲胺与甲醇钠的使用量摩尔比为5:6-7。

6.根据权利要求1所述的N-甲基-4-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溶剂为氯仿和甲醇的混合物。

7.根据权利要求1所述的N-甲基-4-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溶剂为氯仿和甲醇的摩尔比为3:2混合物。

8.根据权利要求1所述的N-甲基-4-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中盐酸溶液的质量浓度为30％-35％。

9.根据权利要求1所述的N-甲基-4-哌啶酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中N,N-二丙酸乙酯甲胺与盐酸溶液的使用量摩尔体积比为2.3-2.5mol/L。