[发明专利]一种纳米氧化铈颗粒的制备方法有效
申请号: | 201711370549.X | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108017081B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 潘国顺;康成熙;罗海梅;陈高攀;徐莉 | 申请(专利权)人: | 清华大学;深圳清华大学研究院 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 廖元秋 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 颗粒 制备 方法 | ||
本发明涉及一种纳米氧化铈颗粒的制备方法,属于稀土氧化物材料领域。该方法包括以下步骤:第一步:将铈盐、表面活性剂按照质量比为1:1‑1:5配置,混合并溶解于水中,搅拌得到澄清溶液;第二步:继续对溶液搅拌,同时用碱性溶液调节反应液的pH值至7-10;第三步:将上述混合均匀的溶液转移至反应釜中,进行水热反应至反应充分;第四步:将反应完毕后的产物进行干燥,对其进行研磨,得到氧化铈粉末。本发明的工艺简单、制备出的粒径分布可控且均一稳定的氧化铈纳米颗粒。
技术领域
本发明属于稀土氧化物材料领域,特别涉及一种粒径可控的纳米氧化铈颗粒的制备方法,属于无机纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
稀土是一组同时具有电、磁、光、以及生物等多种特性的新型功能材料,称为资源中的“维生素”,是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重要基础材料,同时也对改造某些传统产业,如农业、化工、建材等起着重要作用。我国的稀土资源十分丰富,约占世界已探明储量的80%以上,工业储量为世界第一,为我国稀土工业的发展提供了得天独厚的条件。
铈是人类应用最早的稀土元素,它是火石的主要成分,而人类应用火石己有数千年的历史。随着现代技术的发展,铈的应用范围不断扩大,用量也成倍地增长,目前己成为应用最广、用量最大的稀土元素。铈作为一种重要的斓系元素,可失去两个6s电子和一个5d电子形成三价离子,也可由于受4f电子排布的影响形成较稳定的4f空轨道,给出四价离子。这种变价特性,使其具有很好的氧化还原性能。
CeO2是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物,已被用于催化剂、化学机械抛光、电化学、钢铁工业等领域。作为催化剂,CeO2已广泛用于汽车尾气净化催化剂中;以CeO2作为抛光颗粒的抛光液广泛应用于各种精密玻璃抛光、半导体基板抛光、单晶硅片抛光和集成电路中间介质层抛光;在电化学中,利用CeO2基复合氧化物作电解质,在中温时就能有足够高的阳离子电流密度;在钢铁工业中,CeO2可作为微量添加剂用于钢、铸铁、钦、铝、镍、钨、钥等材料中,从而改善合金的热稳定性和耐腐蚀性等。
纳米CeO2材料,因既具有纳米材料的小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应及量子尺寸效应的优点,又具有稀土材料的氧化还原能力强及配位数多变的特点,可广泛用于发光材料、紫外吸收剂、催化材料、燃料电池和化学机械抛光等,具有广阔的市场前景。纳米二氧化铈的性能不仅与其本身的物理化学性质有关,还与它们的平均粒径、分散情况以及颗粒大小等有着密切的关系。因此,选用合适的方法制备出具有一定形貌、尺寸可控的纳米CeO2是很有必要的。
中国专利CN1699282提出了单分散球形氧化铈的制备方法,所得氧化铈球粒径较为单一(300nm左右),其用途比较狭窄,且需要使用沉淀剂,过程比较复杂;中国专利CN1371867A提出了一种氧化铈溶胶的制备方法,但是该法不仅工序复杂,而且条件苛刻,最终得到的颗粒粒径尺寸分布较宽(在6~200nm),应用受限;中国专利CN101792171A提出了一种氧化铈纳米球的制备方法,但该方法需要后续煅烧处理,步骤繁杂;中国专利CN1025571A提出了一种结晶性良好的单分散纳米氧化铈纳米粉体,但该方法制备的氧化铈粒径较大(160~300nm),无法用作纳米材料,且需要用到硝酸盐作为矿化剂。综上所述,通过简便的工艺,有效合成粒径可控且集中的、稳定性能优良的氧化铈纳米颗粒具有一定的挑战性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、粒径分布可控且均一稳定的氧化铈纳米颗粒的制备方法。
一种纳米氧化铈颗粒的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
第一步:将铈盐、表面活性剂和水按照质量比为1:1:50-1:5:2 000配置混合,搅拌得到澄清溶液;
第二步:继续对溶液搅拌,同时用碱性溶液调节反应液的pH值至7-10;
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