[发明专利]一种獐牙菜中芒果苷的含量测定方法在审
申请号: | 201711371290.0 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108627593A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 白洋道;包瑞 | 申请(专利权)人: | 宁夏多维药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
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地址: | 750101 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芒果苷 獐牙菜 含量测定 高效液相色谱法检测 高效液相色谱法 定量测量 方法控制 准确度 灵敏度 重现性 专属性 药材 验证 检测 | ||
本发明涉及一种獐牙菜中芒果苷的含量测定方法,其特征在于采用高效液相色谱法进行测定。本发明建立了通过高效液相色谱法检测獐牙菜中芒果苷的含量,并对检测方法进行验证,结果表明:此方法准确度高、灵敏度高、重现性好、专属性强等特点。本发明实现了獐牙菜中芒果苷的定量测量,可很好的利用此方法控制药材质量,从而实现控制对应成品八味獐牙菜丸芒果苷含量的目的。
技术领域
本发明属于中药制药技术领域,特别是涉及一种獐牙菜中芒果苷的含量测定方法。
背景技术
獐牙菜为龙胆科植物川西獐牙菜Swertia mussotii Franch.或印度獐牙菜Swertia chirayita (Roxb.ex Flemi)Karsten干燥全草。性味与归经:苦,寒,凉,糙。功能与主治:清热,健胃,利湿。治消化不良,胃炎,黄疸,火眼,牙痛,口疮;清肝利胆,退诸热。现有标准中对獐牙菜制定了显微鉴别和理化鉴别方法,具体为:取本品粗粉2g,加75%的乙醇20ml,回流提取半小时,滤过,滤液浓缩至10ml。取滤液1滴,点于滤纸上,置紫外光灯(365nm)下观察,显淡橙黄色荧光;滴加1%乙酸镁甲酸液1滴,荧光明显加强,呈亮金黄色。另取滤液1滴,点滤纸上,烘干后,滴加1%三氯化铁乙醇液1滴,呈浅墨绿色。
上述方法存在如下问题:1、显微鉴别目的只在于区别獐牙菜的来源是否正确。2、理化鉴别检验项目简单,不能明确检查成份,只能检验其中含有的特征成分。3、只做了简单的定性,无法定量,检测单一成份专属性不强。3、不能控制其中的特定成份的含量。4、无法达到通过控制药材中芒果苷含量,从而控制对应成品八味獐牙菜丸芒果苷含量的目的。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种可对獐牙菜中芒果苷进行含量测定,且测量结果准确的獐牙菜中芒果苷的含量测定方法。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为:
一种獐牙菜中芒果苷的含量测定方法,其特征在于采用高效液相色谱法进行测定。
所述高效液相色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%冰醋酸溶液为流动相;检测波长为260nm;理论板数按芒果苷峰计算应不低于3000。
所述测定步骤包括:
对照品溶液的制备:取芒果苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶液制成每1ml含20μg的溶液;
供试品溶液的制备:取獐牙菜粉末适量,精密称定,置具塞锥形瓶瓶中,精密加甲醇,称定重量,超声处理,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
所述超声处理功率250W,频率50kHz,超声时间30分钟。
所述甲醇与0.1%冰醋酸溶液的体积比为21:79。
本发明建立了通过高效液相色谱法检测獐牙菜中芒果苷的含量,并对检测方法进行验证,结果表明:此方法准确度高、灵敏度高、重现性好、专属性强等特点。本发明实现了獐牙菜中芒果苷的定量测量,可很好的利用此方法控制药材质量,从而实现控制对应成品八味獐牙菜丸芒果苷含量的目的。
具体实施方法
下面用实例予以说明本发明,应该理解的是,实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
1仪器与试剂
岛津LC-20AT高效液相色谱仪,岛津SPD-20A紫外检测器;电子分析天平 AB135-S (梅特勒-托利多仪器有限公司)电子分析天平;芒果苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号111607-201503);獐牙菜样品;甲醇(色谱纯,天津市大茂化学试剂有限公司),水(去离子水),其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
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