[发明专利]一种獐牙菜中芒果苷的含量测定方法在审

专利信息
申请号: 201711371290.0 申请日: 2017-12-19
公开(公告)号: CN108627593A 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 白洋道;包瑞 申请(专利权)人: 宁夏多维药业有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 750101 宁夏*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 芒果苷 獐牙菜 含量测定 高效液相色谱法检测 高效液相色谱法 定量测量 方法控制 准确度 灵敏度 重现性 专属性 药材 验证 检测
【说明书】:

发明涉及一种獐牙菜中芒果苷的含量测定方法,其特征在于采用高效液相色谱法进行测定。本发明建立了通过高效液相色谱法检测獐牙菜中芒果苷的含量,并对检测方法进行验证,结果表明:此方法准确度高、灵敏度高、重现性好、专属性强等特点。本发明实现了獐牙菜中芒果苷的定量测量,可很好的利用此方法控制药材质量,从而实现控制对应成品八味獐牙菜丸芒果苷含量的目的。

技术领域

本发明属于中药制药技术领域,特别是涉及一种獐牙菜中芒果苷的含量测定方法。

背景技术

獐牙菜为龙胆科植物川西獐牙菜Swertia mussotii Franch.或印度獐牙菜Swertia chirayita (Roxb.ex Flemi)Karsten干燥全草。性味与归经:苦,寒,凉,糙。功能与主治:清热,健胃,利湿。治消化不良,胃炎,黄疸,火眼,牙痛,口疮;清肝利胆,退诸热。现有标准中对獐牙菜制定了显微鉴别和理化鉴别方法,具体为:取本品粗粉2g,加75%的乙醇20ml,回流提取半小时,滤过,滤液浓缩至10ml。取滤液1滴,点于滤纸上,置紫外光灯(365nm)下观察,显淡橙黄色荧光;滴加1%乙酸镁甲酸液1滴,荧光明显加强,呈亮金黄色。另取滤液1滴,点滤纸上,烘干后,滴加1%三氯化铁乙醇液1滴,呈浅墨绿色。

上述方法存在如下问题:1、显微鉴别目的只在于区别獐牙菜的来源是否正确。2、理化鉴别检验项目简单,不能明确检查成份,只能检验其中含有的特征成分。3、只做了简单的定性,无法定量,检测单一成份专属性不强。3、不能控制其中的特定成份的含量。4、无法达到通过控制药材中芒果苷含量,从而控制对应成品八味獐牙菜丸芒果苷含量的目的。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种可对獐牙菜中芒果苷进行含量测定,且测量结果准确的獐牙菜中芒果苷的含量测定方法。

为实现上述发明目的所采取的技术方案为:

一种獐牙菜中芒果苷的含量测定方法,其特征在于采用高效液相色谱法进行测定。

所述高效液相色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%冰醋酸溶液为流动相;检测波长为260nm;理论板数按芒果苷峰计算应不低于3000。

所述测定步骤包括:

对照品溶液的制备:取芒果苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶液制成每1ml含20μg的溶液;

供试品溶液的制备:取獐牙菜粉末适量,精密称定,置具塞锥形瓶瓶中,精密加甲醇,称定重量,超声处理,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

所述超声处理功率250W,频率50kHz,超声时间30分钟。

所述甲醇与0.1%冰醋酸溶液的体积比为21:79。

本发明建立了通过高效液相色谱法检测獐牙菜中芒果苷的含量,并对检测方法进行验证,结果表明:此方法准确度高、灵敏度高、重现性好、专属性强等特点。本发明实现了獐牙菜中芒果苷的定量测量,可很好的利用此方法控制药材质量,从而实现控制对应成品八味獐牙菜丸芒果苷含量的目的。

具体实施方法

下面用实例予以说明本发明,应该理解的是,实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。

1仪器与试剂

岛津LC-20AT高效液相色谱仪,岛津SPD-20A紫外检测器;电子分析天平 AB135-S (梅特勒-托利多仪器有限公司)电子分析天平;芒果苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号111607-201503);獐牙菜样品;甲醇(色谱纯,天津市大茂化学试剂有限公司),水(去离子水),其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

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