[发明专利]一种有序介孔碳共负载二氧化铈和双核酞菁钴材料及其制备方法有效
申请号: | 201711371507.8 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN108232216B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 王秀军;石亚村;李白滔 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;C01B32/05;C01F17/235;C01F17/10 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 511458 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有序 介孔碳共 负载 氧化 双核酞菁钴 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种有序介孔碳共负载二氧化铈和双核酞菁钴材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将有序介孔碳材料加入到去离子水、硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液中,混合后搅拌3~4小时,经过滤、洗涤,100~120℃干燥1~3小时后,焙烧,得到二氧化铈掺杂的有序介孔碳材料;所述有序介孔碳材料通过如下步骤制得:
(1-1)将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物、去离子水和盐酸溶液混合,在40~60℃下搅拌4~5小时,随后加入正硅酸乙酯继续搅拌18~22小时,得到白色悬浊液;所述聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物、去离子水、盐酸溶液和正硅酸乙酯的质量比为3.5~4.0:30:110~130:8.5;所述盐酸溶液的浓度为1~2 mol/L;
(1-2)将白色悬浊液加入聚丙烯瓶中,80~100℃晶化48~60小时,过滤、洗涤后在60~90℃干燥10~14小时,将干燥后的固体在400~600℃下焙烧5~7小时,得到白色固体;
(1-3)向白色固体中加入蔗糖、去离子水和浓硫酸混合均匀,在80~100℃干燥6~8小时,再升温至150~160℃碳化5~6小时,得到棕色固体;所述白色固体、蔗糖、去离子水和浓硫酸的质量比为1:1.25~1.5:4~5:0.14;所述浓硫酸的浓度为16 mol/L;
(1-4)将棕色固体充分研磨,再次加入蔗糖、去离子水和浓硫酸并混合均匀,再次在80~100℃干燥6~8小时,并升温至150~160℃碳化5~6小时,然后在800~1000℃下焙烧3~4小时,得到黑色固体;所述棕色固体、蔗糖、去离子水和浓硫酸的质量比为0.3~0.5: 0.8:5:0.09;所述浓硫酸的浓度为16 mol/L;
(1-5)将黑色固体在90~100℃的氢氧化钠溶液中加热回流6~8小时除去模板,产物经洗涤后,于90~100℃干燥6~8小时,得到有序介孔碳材料;所述氢氧化钠溶液的溶剂为乙醇和水等体积的混合溶剂,氢氧化钠溶液的浓度为1~2 mol/L;
(2)将二氧化铈掺杂的有序介孔碳材料、去离子水和双核酞菁钴混合,超声4~6小时后,在60~80℃干燥10~15小时,得到有序介孔碳共负载二氧化铈和双核酞菁钴材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有序介孔碳材料、去离子水、硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液的质量比为0.5:150:1.9~7.6:16~20;所述硝酸铈溶液的浓度为0.046 mol/L;所述氢氧化钠溶液的浓度为1~2 mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述焙烧是在氮气气氛下,300~450℃焙烧2~4小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二氧化铈掺杂的有序介孔碳材料、去离子水和双核酞菁钴的质量比为0.5:90~110:0.25。
5.由权利要求1~4任一项所述的制备方法制得的一种有序介孔碳共负载二氧化铈和双核酞菁钴材料。
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