[发明专利]一种具有近红外反射功能的陶瓷色料及其制备方法

权利要求书

1.一种具有近红外反射功能的陶瓷色料，其特征在于，微观结构为球状核壳结构，包括球状的二氧化钛核芯以及铬、钨和锑共掺杂的二氧化钛壳层；所述球状的二氧化钛核芯的粒径在100~2000 nm范围内可调；所述铬、钨和锑共掺杂的二氧化钛壳层的厚度在20~500nm范围内可调；所述具有近红外反射功能的陶瓷色料的制备方法包括如下步骤：

（1）将钛酸丁酯加入到无水醇中，搅拌混匀后，加入去离子水，继续搅拌直至得到白色沉淀；离心收集白色沉淀，并用无水乙醇洗涤，得到单分散球状二氧化钛颗粒；

（2）将配制好的硝酸铬溶液、钨酸铵溶液以及氯化锑溶液加入到冰醋酸溶液中，搅拌混匀，得到溶液A；

（3）将钛酸丁酯加入到无水乙醇或无水丙醇中，搅拌混匀后，加入柠檬酸，继续搅拌混匀，再加入聚乙烯基吡咯烷酮，再继续搅拌混匀，得到溶液B；

（4）将溶液A加入溶液B中，搅拌混匀得到混合溶液；再将单分散球状二氧化钛颗粒加入得到的混合溶液中，继续搅拌混匀后离心收集沉淀，将收集的沉淀经干燥后置于电炉中进行热处理，冷却，得到所述具有近红外反射功能的陶瓷色料。

2.制备权利要求1所述的一种具有近红外反射功能的陶瓷色料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将钛酸丁酯加入到无水醇中，搅拌混匀后，加入去离子水，继续搅拌直至得到白色沉淀；离心收集白色沉淀，并用无水乙醇洗涤，得到单分散球状二氧化钛颗粒；所述无水醇为碳原子数大于3的多元醇；所述钛酸丁酯与无水醇的用量比为0.05~0.25:300 mol/mL；所述搅拌混匀的时间为5~30 min；所述去离子水的用量与无水醇的用量体积比为5~50:300；所述继续搅拌的时间为5~20 min；所述无水乙醇洗涤的次数为3~5次；

（2）将配制好的硝酸铬溶液、钨酸铵溶液及氯化锑溶液加入到冰醋酸溶液中，搅拌混匀，得到溶液A；所述硝酸铬溶液的浓度为0.01~0.03mol/L；所述钨酸铵溶液的浓度为0.005~0.015mol/L；所述氯化锑溶液的浓度为0.01~0.02mol/L；所述冰醋酸溶液的浓度为0.05~0.15mol/L；所述硝酸铬溶液、钨酸铵溶液、氯化锑溶液以及冰醋酸溶液的体积比为1 : 0.5~1 : 0.5~ 0.75 : 0.5~0.75；

（3）将钛酸丁酯加入到无水乙醇或无水丙醇中，搅拌混匀后，加入柠檬酸，继续搅拌混匀，再加入聚乙烯基吡咯烷酮，再继续搅拌混匀，得到溶液B；所述钛酸丁酯与无水乙醇或无水丙醇的用量比为0.05~0.15:200mol/mL；所述搅拌混匀的时间为5~10 min；所述钛酸丁酯与柠檬酸的摩尔比为0.05~0.15:0.05~0.25；所述继续搅拌混匀的时间为10~20 min；所述钛酸丁酯与聚乙烯基吡咯烷酮的质量比为17~51:0.5~1.5；加入聚乙烯基吡咯烷酮后，再继续搅拌混匀的时间为10~30 min；

（4）将溶液A加入溶液B中，搅拌混匀得到混合溶液；再将单分散球状二氧化钛颗粒加入得到的混合溶液中，继续搅拌混匀后离心收集沉淀，将收集的沉淀经干燥后置于电炉中进行热处理，冷却，得到所述具有近红外反射功能的陶瓷色料；所述溶液A与溶液B的混合体积比为0.5: 1~5；溶液A与溶液B搅拌混匀的时间为1~1.5小时；所述单分散球状二氧化钛颗粒与混合溶液的料液比为50~100：80~150 g/mL。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，加入单分散球状二氧化钛颗粒后，继续搅拌混匀的时间为0.5~5小时；所述干燥是在80~100℃干燥1~1.5小时。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述热处理是以250~300℃/h的升温速率升温至700~1100℃后，保温热处理3~5小时；所述冷却是冷却至室温。