[发明专利]一种核磁共振-电化学联用的电极表征装置及表征电极的方法

权利要求书

1.一种核磁共振-电化学联用的电极表征装置，其特征在于，包括：

固体电解质原位电化学池，其至少具有密封经包裹封装后的待测电极样品的密封框、以及依次层叠的金属集流片、固体电解质膜和与所述金属集流片相对设置的金属对电极；以及固体核磁样品管；

其中，在对待测电极样品进行检测时，对待测电极样品进行包覆封装；具体过程为将一定质量的固体待测样品加入一定量的乙醇溶液进行超声分散直至完全均匀，随后加入包覆材料溶液混合均匀后滴入固定模具中，在室温真空条件下干燥若干小时；其中，所述包覆材料溶液的质量为0.5至10倍固体待测样品的质量，且所述包覆材料溶液依据所选取的材料进行各自所对应的固体待测样品制作工序；若采用凝胶材料，则将其溶解入水溶液中，使得其浓度为1至10％，随后与样品分散液混合均匀后加热至60至90℃，再冷却后再滴入固定模具中干燥待用；若采用塑料晶体材料，则将其溶解至丙酮中，使得浓度为1至10％，在室温下混合均匀后，再滴入固定模具中干燥待用；采用聚合物材料，则直接将浓度为1至10％聚合物材料与固体待测样品溶液混合均匀后干燥待用；对带有固体待测样品的固定模具进行增湿处理；所述固体电解质原位电化学池被封装在所述固体核磁样品管中。

2.根据权利要求1所述的电极表征装置，其特征在于：

所述待测电极样品所对应的包裹封装材料包括凝胶材料、塑料晶体材料以及聚合物材料中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的电极表征装置，其特征在于：所述固体电解质膜的膜材料包括全氟磺酸聚合物膜、聚醚醚酮聚合物膜、聚苯并咪唑聚合物膜中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的电极表征装置，其特征在于：所述金属集流片所对应的材料包括金、铜、银中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的电极表征装置，其特征在于：所述金属对电极所对应的材料包括铂、金、银中的任意一种。

6.一种利用权利要求1-5任意一项所述的电极表征装置表征电极的方法，其包括如下步骤：

S1、对待测电极样品进行包覆封装；

所述S1其包括如下步骤：

S11、将一定质量的固体待测样品加入一定量的乙醇溶液进行超声分散直至完全均匀，随后加入包覆材料溶液混合均匀后滴入固定模具中，在室温真空条件下干燥若干小时；其中，所述包覆材料溶液的质量为0.5至10倍固体待测样品的质量，且所述包覆材料溶液依据所选取的材料进行各自所对应的固体待测样品制作工序；若采用凝胶材料，则将其溶解入水溶液中，使得其浓度为1至10％，随后与样品分散液混合均匀后加热至60至90℃，再冷却后再滴入固定模具中干燥待用；若采用塑料晶体材料，则将其溶解至丙酮中，使得浓度为1至10％，在室温下混合均匀后，再滴入固定模具中干燥待用；采用聚合物材料，则直接将浓度为1至10％聚合物材料与固体待测样品溶液混合均匀后干燥待用；

S12、对带有固体待测样品的固定模具进行增湿处理；

S2、检测电极的制备与封装，将一定尺寸的金属集流薄片与一定尺寸的金属对电极薄片分别压合于固体电解质膜的两侧以构成检测电极；

S3、将具有经包裹封装后的待测电极样品的密封框压合于检测电极的金属集流薄片侧并紧密固定以构成固体电解质原位电化学池；

S4、将所述固体电解质原位电化学池封装在所述固体核磁样品管中。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：

所述S2中的压合条件为，温度为100至150℃，压力为200至2000kg cm^-2，分别将电极导线焊接于金属集流薄片与电极的边缘位置以构成电极侧。