[发明专利]一种耐高温热电器件的电极的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温热电器件的电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取硅粉末，在不锈钢球磨罐中采用高能球磨机球磨处理，将球磨后的硅粉和称量的镁粉、锗粉、银粉，混合加入到球磨罐中混磨8-15min，然后将球磨后的粉末置于坩埚中，然后放入准密封熔炼坩埚中，最后将其放入管式炉中；

(2)将管式炉抽真空，然后向管式炉中充入氩气，气体稳定后，管式炉首先以7℃/min的升温速率升温至300℃，保温10min，然后以3℃/min的升温速率升温至500-700℃，保温处理16-24h，处理结束后随炉冷却至室温，取出样品，研磨，得到混合粉末；

(3)将上述制得的混合粉末装入石墨模具中进行高温热压处理，制得块状热电材料；

(4)将上述制得的块状热电材料研磨制得粉末状热电材料，将制得的粉末状热电材料和称量的镍粉混合球磨、烘干，制得梯度缓冲层，采用冷压方法制备镍基电极层；最后将粉末状热电材料组成的基质层、梯度缓冲层、镍基电极层依次放入模具中烧结，烧结后的样品线切割、打磨后制得电极。

2.如权利要求1所述的种耐高温热电器件的电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硅粉球磨的的转速为1300-1500r/min，球磨时间为10-60min。

3.如权利要求1所述的种耐高温热电器件的电极的制备方法，其特征在于：所述硅粉、镁粉、锗粉、银粉的质量比为0.5：(1.5-1.9)：0.5：(0.1-0.5)。

4.如权利要求1所述的种耐高温热电器件的电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，硅粉和称量的镁粉、锗粉、银粉混合以及球磨过程中都要求在充满高纯度的氩气，水含量和氧含量都要求浓度低于0.1ppm的手套箱中完成。

5.如权利要求1所述的种耐高温热电器件的电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述高温热压处理的条件为650-750℃、60-75MPa下保压5-10min。

6.如权利要求1所述的种耐高温热电器件的电极的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述镍基电极层的制备条件为30-40MPa，保压时间5-10min。

7.如权利要求1所述的种耐高温热电器件的电极的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述烧结的条件为：750-850℃，50-60MPa保压时间为6-11min。

8.如权利要求1所述的种耐高温热电器件的电极的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述电极中各层的厚度为：基质层1mm、缓冲层0.2-0.5mm、镍基电极层1-2mm。