[发明专利]一种橡胶防老剂的制备方法在审
| 申请号： | 201711374179.7 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN109928882A | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 朱嘉震;宋长红;史峻嵩;王金才;田旭 | 申请（专利权）人： | 山东格得生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/18 | 分类号： | C07C209/18;C07C209/28;C07C211/54 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 橡胶防老剂 制备 加热 甲基异丁基酮 对氨基酚 对苯二胺 二甲基丁 反应条件 活性白土 减压蒸馏 冷却固化 易挥发物 二甲苯 反应釜 釜残物 热过滤 甲苯 苯胺 苯基 常压 滴加 甲酸 取出 缓和 能源 | ||
【权利要求书】：
1.一种橡胶防老剂的制备方法，其特征是：将对氨基酚、甲基异丁基酮加入反应釜中，常压下搅拌，加热至80-150℃，反应1-2小时，蒸除多余酮，于100-115℃滴加甲酸(85-98%)还原，加毕，再生此温度下反应2小时；而后加入苯胺、二甲苯(或甲苯、苯)及适量的FeC13，加热至130-200℃，反应2小时，而后降温至100℃，加入Na2CO3水溶液及活性白土(或活性炭)，反应4小时，热过滤，减压蒸馏，并将易挥发物蒸净，釜残物取出冷却固化后即为N-(1，3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺。
2.如权利要求1所述的一种橡胶防老剂的制备方法，其特征在于，上述工艺过程中各种物料的重量配比为：对氨基酚：甲基异丁基酮：苯胺：二甲苯=1∶1-3∶1-1.8∶1-1.8∶1.3-4，FeCl3催化剂用量为对氨基酚的5-10%。
3.如权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于，FeCL2催化剂的最佳用量为对氨基酚的3-6%。
4.如权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于，还原烷基化的最佳反应温度为90-140℃，脱水缩合的最佳反应温度为140-180℃。
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