[发明专利]一种以三七为原料合成氮掺杂碳量子点的方法

说明书

一种以三七为原料合成氮掺杂碳量子点的方法，首先将三七粉碎制得三七粉末，然后将三七粉末和超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中进行水热反应，水热反应结束后，自然冷却至20~25℃，得水热反应液，再经过离心、过滤、冷冻干燥等步骤即可制得氮掺杂碳量子点材料。本发明采用三七来制备碳量子点，原料易得，实现高效利用，本发明碳量子点具有较好的水溶性、纯度高、分散性好、无团聚现象、尺寸均一、稳定性好、氮含量高，其氮含量高达6.7%；另本发明在获得碳量子点的同时，还从水热反应残渣中获取到了碳纳米球材料，实现对三七的高效利用，该制备方法简单易行，能耗较低，具有绿色环保、简便、快捷、高效等优点。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种以三七为原料合成氮掺杂碳量子点的方法。

背景技术

碳量子点是继富勒烯、碳纳米管和石墨烯之后的一类新型碳纳米材料，是一种类球形的尺寸在10纳米以下的碳纳米颗粒。与传统半导体量子点相比，碳量子点具有良好的水溶性、化学惰性、低生物毒性、抗光漂白性、良好的生物相容性、易于功能化等优点，使其在生物、传感、医学、能源、环保等领域具有广阔的应用前景。量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的，但这些量子点一般有毒，对环境也有很大的危害。所以科学家们寻求在一些良性的化合物中提取量子点。相对于金属量子点而言，碳量子点无毒，对环境几乎无害，制备成本也非常低。

碳量子点的制备方法目前主要有自上而下法和自下而上法两类方法。自上而下法即通过打碎碳的前驱物制备碳量子点，包括电弧放电、激光剥离、电化学氧化、电子束辐射等方法；自下而上法是通过热解或碳化合适的碳源前驱体直接合成碳量子点的方法，主要包括燃烧法、微波法、超声法、酸氧化法等。上述两类方法都存在一定的缺陷，自上而下法通常需要严格的实验条件，如特殊的能源，成本高，不易于开展研究和规模化生产；自下而上法选用的原料一般都是不可再生资源且需要严格的后处理工艺，所以也不利于持续并规模化生产碳量子点。这些都在很大程度上限制了碳量子点的大规模生产和实际推广应用。因此，探索利用廉价易得的碳源，利用简单有效的方法制备碳量子点是非常必要的。

化学元素掺杂，尤其是氮掺杂，是一种有效提高碳量子点性能的方法。因为氮元素进入碳骨架中可以有效调控碳量子点的内在性质，如电子性质、表面化学特性等。目前，合成氮掺杂碳量子点也有一些报道（Journal of Materials Chemistry, 2012, 22: 21832-21837; Carbon, 2016: 402-410; Biosensors and Bioelectronics, 2016, 85: 358-362; Talanta, 2016, 153: 23-30; Nanoscale, 2016, 8: 2205-2211）。然而，对于氮掺杂碳量子点的合成目前仍存在如下问题：一是所采用的原材料价格比较昂贵，且采用碳源、氮源、添加剂等多种原材料合成氮掺杂碳量子点，氮源的引入一般是通过加入氨水、尿素、二氰二胺、乙二胺等含氮物质实现的；二是合成步骤非常多，导致氮掺杂碳量子点的制备流程繁琐，不易于大规模的生产和应用推广；三是所合成的氮掺杂碳量子点氮含量普遍偏低。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种以三七为原料合成氮掺杂碳量子点的方法。

本发明的第二个目的在于有效利用碳量子点水热反应后的剩余残渣物质，提供一种碳纳米球材料。

本发明的目的是通过如下技术措施实现的：

一种以三七为原料合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，首先将三七粉碎制得三七粉末，将三七粉末和超纯水加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设置温度160~250℃，水热反应5~48小时，水热反应结束后，将水热反应釜取出，自然冷却至20~25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液，再经过离心、过滤、冷冻干燥等步骤即可制得氮掺杂碳量子点材料。

进一步，上述三七粉碎是将三七置于万能粉碎机中粉碎，粉碎结束后将三七粉过80目筛，收集过筛的三七粉末，即得。