[发明专利]一种预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备工艺

权利要求书

1.一种预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备工艺，其特征在于：该方法是采用溶胶—凝胶法制备二氧化硅气凝胶胶液，喷淋法使预氧丝纤维毯饱和吸收二氧化硅气凝胶胶液，于特定条件下凝胶，特定溶剂中老化，特定溶液中表面改性，超临界流体CO₂干燥，从而得到增强型气凝胶保温材料；该方法包括如下步骤：

1)二氧化硅气凝胶胶液的配制；

2)预氧丝纤维气凝胶的成型；

3)预氧丝纤维气凝胶的老化，或老化及表面改性；

4)预氧丝纤维气凝胶的干燥，或干燥及检测。

2.根据权利要求1所述的预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备工艺，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶胶液按如下体积比的组分配制而成：正硅酸乙酯:95％无水乙醇:水：催化剂＝10:(40～80):(1～5):(0.1～1.5)。

3.根据权利要求1所述的预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备工艺，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶胶液的原料包括硅源前驱体、水解催化剂、添加剂和溶剂；所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上混合物；所述水解催化剂包括纯水、盐酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸，氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的组合；所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、质量分数95％以上的直链醇中的一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备工艺，其特征在于：所述预氧丝纤维气凝胶的成型是将二氧化硅气凝胶胶液喷淋在预氧丝纤维毯上，使预氧丝纤维毯饱和吸附胶液，静置15～25min，形成预氧丝纤维毯气凝胶的醇凝胶。

5.根据权利要求4所述的预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备工艺，其特征在于：所述预氧丝纤维毯是以直径为2-5μm预氧丝纤维材质制成的，密度不大于200kg/m³，质地均匀的毯。

6.根据权利要求1所述的预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备工艺，其特征在于：所述老化是将预氧丝纤维毯的醇凝胶放入无水乙醇溶液中35～45℃浸泡10～24h；所述表面改性是将老化的预氧丝纤维毯气凝胶的醇凝胶放入加有烷基化试剂的无水乙醇溶液中50～60℃浸泡8h。

7.根据权利要求1所述的预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备工艺，其特征在于：所述干燥在老化后或在表面改性后进行；

当老化后不进行表面改性时，所述干燥在老化后进行，此时所述干燥是将老化的预氧丝纤维毯气凝胶材料放入萃取釜中，将CO₂流体注入萃取釜，调节萃取釜内温度和压力在CO₂流体的超临界状态下与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从分离釜排料口收集溶剂；以制备亲水型预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯；

当老化后进行表面改性时，所述干燥在表面改性后进行，此时所述干燥是将表面改性后的预氧丝纤维毯气凝胶材料放入萃取釜中，将CO₂流体注入萃取釜，调节萃取釜内温度和压力在CO₂流体的超临界状态与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从分离釜的出口收集溶剂；以制备疏水型预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯。

8.根据权利要求7所述的预氧丝纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备工艺，其特征在于：所述CO₂流体的控制温度为45～55℃，压力为10～18MPa；CO₂流体通过萃取釜的流量为1000～4000kg/h，萃取时间为5～8h。