[发明专利]粗酚综合利用工艺

说明书

本申请涉及一种煤化工，尤其涉及一种粗酚综合利用工艺；其包括下述步骤：第一步，将粗酚与甲醛水溶液混合形成第一混合物，加入盐酸水溶液进行缩合反应1小时至2小时，得到小分子缩合物的混合水溶液；第二步，将上述小分子缩合物的混合水溶液进行缩聚反应3至6小时；第三步，将上述树脂水混合液脱水得到酚醛树脂。由于实施上述技术方案，本申请利用粗酚直接作为原料，与甲醛反应制备酚醛树脂中间产物，该过程无需蒸馏切割高沸点酚类物质，能耗低，无废物产生，避免了环境污染，预制出的酚醛树脂再与催化油浆调制，制备出优于200号道路沥青系列产品。本申请工艺流程短，设备少，能耗低，污染少，同时解决了油浆技术指标达不到要求的问题。

技术领域

本申请涉及一种煤化工，尤其涉及一种粗酚综合利用工艺。

背景技术

粗酚是对煤焦油蒸馏得到含酚馏份进行加工得到的，可用于生产合成纤维、农药、工程塑料和染料中间体。主要用于提取苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、3,5-二甲酚等，是高级绝缘漆的溶剂，也是塑料、医药、防霉剂等行业的重要原料。由于粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较繁琐，设备多，主要设备为：脱水塔、脱渣塔、苯酚塔、邻甲酚塔、工业甲酚塔和二甲酚塔；主要工艺为连续脱水、脱渣，最终采出产品苯酚、邻甲酚、工业甲酚及二甲酚馏分。由于提纯分离的工艺成本高昂，通常粗酚作为炼焦废弃物烧掉，对环境有较大污染。

该技术存在的问题是：(1)加工分离工艺繁琐，能耗高；(2)酚渣处理难度大，对环境有较大污染；(3)处理过程有大量的废水产生，处理难度大。

发明内容

本申请的目的在于提出一种工艺流程短、能耗低、污染少、生产产值高的粗酚综合利用工艺。

本申请是这样实现的：粗酚综合利用工艺，其包括下述步骤：第一步，将粗酚与甲醛水溶液混合形成第一混合物，加入盐酸水溶液进行缩合反应1小时至2小时，得到小分子缩合物的混合水溶液；第二步，将上述小分子缩合物的混合水溶液进行缩聚反应3至6小时，得到树脂水混合液；第三步，将上述树脂水混合液脱水得到酚醛树脂；第四步，将上述酚醛树脂与催化油浆搅拌得到改性沥青。

进一步的，第一步中的缩合反应温度为65℃至75℃，第二步中的缩聚反应温度为85℃至95℃，第三步中的脱水温度为120℃至170℃。

进一步的，第一步中的缩合反应温度优选为70℃，第二步中的缩聚反应温度优选为90℃，第三步中的脱水反应温度优选为130℃至135℃。

进一步的，第一步中的缩合反应压力为-0.05MPa至0.05MPa，第二步中的缩聚反应压力为-0.05MPa至0.05MPa，第三步中的脱水压力为-0.01MPa至-0.1MPa。

进一步的，第一步中加入的盐酸水溶液质量是第一混合物总质量的0.2％至5％，盐酸水溶液浓度为8％至12％。

进一步的，第一步中加入的盐酸水溶液质量占第一混合物总质量百分比优选为2％，盐酸水溶液浓度优选为10％。

进一步的，第二步中缩聚反应的反应时间为5小时。

进一步的，第一步中的粗酚与甲醛水溶液中的甲醛的摩尔比为1:0.4至1:2；优选为1:0.75。

进一步的，第一步中的甲醛水溶液中甲醛的质量分数>35％。

进一步的，第四步中酚醛树脂与催化油浆以质量比3:1至9:1，温度为95℃至180℃，常压下搅拌均匀得到改性沥青；其中酚醛树脂与催化油浆的质量比优选为7:1至8:1，温度优选为130℃至135℃。

本申请中的粗酚外观呈黑褐色液体，其中苯酚质量百分比约为39％，邻甲酚质量百分比约为9.3％，对甲酚质量百分比约为28.3％，二甲酚质量百分比约为12.4％，三甲酚质量百分比约为1％，其他物质质量百分比约为10％.