[发明专利]一种高氮含量碳量子点的制备方法

说明书

一种高氮含量碳量子点的制备方法，将过期甲硝唑片和超纯水置于水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉进行水热反应，结束后，将水热反应釜取出自然冷却，然后倒出水热反应釜中的反应液，再经离心、过滤、冷冻干燥等步骤制得。本发明采用过期的甲硝唑片药物来制备碳量子点，原料简单易得，实现了原料高效利用，所制得的碳量子点具有较好的水溶性、高纯度、分散性好、无团聚现象、尺寸均一、高的稳定性、高的氮含量等一系列优点，其氮含量高达20.9%；另一方面本发明在获得碳量子点的同时，还从水热反应残渣中获取到了碳纳米球材料，实现对过期甲硝唑药物的高效利用，该制备方法简单易行，便于进行大规模的制备及工业化生产。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种高氮含量碳量子点的制备方法。

背景技术

碳量子点是继富勒烯、碳纳米管和石墨烯之后的一类新型碳纳米材料，是一种类球形的尺寸在10纳米以下的碳纳米颗粒。与传统半导体量子点相比，碳量子点具有良好的水溶性、化学惰性、低生物毒性、抗光漂白性、良好的生物相容性、易于功能化等优点，使其在生物、医学、能源、环保等领域具有广阔的应用前景。

碳量子点的制备方法目前主要有自上而下法和自下而上法两类方法。自上而下法即通过打碎碳的前驱物制备碳量子点，包括电弧放电、激光剥离、电化学氧化、电子束辐射等方法；自下而上法是通过热解或碳化合适的碳源前驱体直接合成碳量子点的方法，主要包括燃烧法、微波法、超声法、酸氧化法等。上述两类方法都存在一定的缺陷，自上而下法通常需要严格的实验条件，如特殊的能源，成本高，不易于开展研究和规模化生产；自下而上法选用的原料一般都是不可再生资源，且需要严格的后处理工艺，所以也不利于持续并规模化生产碳量子点。这些都在很大程度上限制了碳量子点的大规模生产和实际推广应用。因此，探索利用廉价易得的碳源，利用简单有效的方法制备碳量子点是非常必要的。

化学元素掺杂，尤其是氮掺杂，是一种有效提高碳量子点性能的方法。因为氮元素进入碳骨架中可以有效调控碳量子点的内在性质，如电子性质、表面化学特性等。目前，合成氮掺杂碳量子点也有一些报道（Journal of Materials Chemistry, 2012, 22: 21832-21837; Carbon, 2016: 402-410; Biosensors and Bioelectronics, 2016, 85: 358-362; Talanta, 2016, 153: 23-30; Nanoscale, 2016, 8: 2205-2211）。然而，对于氮掺杂碳量子点的合成目前仍存在如下问题：一是所采用的原材料价格比较昂贵，且采用碳源、氮源、添加剂等多种原材料合成氮掺杂碳量子点，氮源的引入一般是通过引入氨水、尿素、二氰二胺、乙二胺等含氮物质实现的；二是合成步骤非常多，导致氮掺杂碳量子点的制备流程繁琐，不易于大规模的生产和应用推广；三是所合成的氮掺杂碳量子点氮含量普遍偏低。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种高氮含量碳量子点的制备方法。

本发明的第二个目的在于收集碳量子点水热反应的废弃残渣，提供一种碳纳米球材料。

本发明的目的是通过如下技术措施实现的：

一种高氮含量碳量子点的制备方法，其特征在于，将过期甲硝唑片和超纯水置于水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设置温度为160~250℃，水热反应3~36小时，水热反应结束后，将水热反应釜取出自然冷却至20~25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液，再经离心、过滤、冷冻干燥等步骤制得。

进一步，上述过期甲硝唑片与超纯水的质量体积(g/ml)比为1:4~20，所述离心步骤是将反应液置于离心机中，设置离心转速为8000~12000r/min，离心时间为5~30分钟，即得。

进一步，上述过滤是将离心后的上清液，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。