[发明专利]2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃的合成有效
| 申请号： | 201711376147.0 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN107987040B | 公开（公告）日： | 2020-05-29 |
| 发明（设计）人： | 孙勇;司志浩;唐兴;曾宪海;林鹿 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361005 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 呋喃 合成 | ||
【权利要求书】：
1.2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃的合成，其特征在于包括以下步骤：
1)将5-羟甲基糠醛、有机胺、甲酸水溶液混合于反应容器中，加热反应后，旋蒸去除溶剂，得到溶液A；所述甲酸水溶液的摩尔浓度为1～10mol/L；所述5-羟甲基糠醛与有机胺的摩尔比为1︰(5～20)；所述有机胺选自甲胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺中的至少一种；所述反应的温度为170～230℃，反应的时间为1～10h；
2)将NaOH溶液加入溶液A中，调节溶液pH≥10，得到溶液B；所述NaOH溶液的质量百分比浓度超过40％；
3)用乙酸乙酯对溶液B进行萃取，合并萃取剂，减压回收萃取剂乙酸乙酯，得到溶液C；
4)对溶液C进行减压蒸馏，得到2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃，所得2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃的纯度高于99％；所述蒸馏的温度为180～230℃，压力为2000Pa。
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