[发明专利]一种高纯磷酸铁的生产方法

说明书

本发明涉及一种高纯磷酸铁的生产方法，本发明对生产磷酸铁的原材料七水硫酸亚铁晶体溶解后的硫酸亚铁溶液或由铁与硫酸反应生成的硫酸亚铁溶液进行三次除杂提纯处理，利用提纯后的硫酸亚铁溶液通过与双氧水氧化反应生成硫酸铁溶液，在乳化剂的条件下再滴加磷酸盐溶液进行反应合成磷酸铁沉淀，或向提纯后的硫酸亚铁溶液中加入磷酸，搅匀后加双氧水进行氧化，加入乳化剂，合成磷酸铁沉淀，再对磷酸铁沉淀进行陈化、漂洗、过滤、干燥制成有水或无水高纯磷酸铁，合成的高纯磷酸铁杂质指标钾、钠、钙、镁、锰小于50ppm，钛、铝小于20ppm，钴、镍、锌、铜、铅、铬等重金属离子小于5ppm。本发明克服了现有工艺得到产品纯度不高，杂质多的问题。

技术领域

本发明属于动力电池正极材料技术领域，具体涉及一种高纯磷酸铁的生产方法。

背景技术

磷酸铁锂(LiFePO4)作为新一代锂离子电池正极材料，其理论比容量为170mAh·g-1，产品实际比容量可超过140mAh/g(0.2C，25℃)，电压平台为3.4V(相对于Li/Li+)，具有价格低廉、热稳定好的优点，而且不含任何对人体有害的重金属元素，环保、安全性高，其还具有优越的循环性能，在100％深度放电条件下，可充放电2000次以上。因此，磷酸铁锂被认为是锂离子电池理想的正极材料。目前，磷酸铁锂的制备多采用以磷酸铁为前驱物原料，使得磷酸铁锂质量主要受其原料磷酸铁的产品质量与纯度的影响。目前市场上磷酸铁杂质含量参差不齐，杂质含量较高。因此控制好磷酸铁杂质含量，对保证磷酸铁锂的品质，提高电池的性能尤为重要。

目前市场上磷酸铁质量情况

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种高纯磷酸铁的生产方法。

本发明对生产磷酸铁的原材料七水硫酸亚铁晶体溶解后的硫酸亚铁溶液或由铁与硫酸反应生成的硫酸亚铁溶液进行三次除杂提纯处理，利用提纯后的硫酸亚铁通过与双氧水氧化反应生成硫酸铁溶液，在乳化剂的条件下再滴加磷酸盐溶液进行反应合成磷酸铁沉淀，再对磷酸铁沉淀进行陈化、漂洗、过滤、干燥制成有水或无水高纯磷酸铁，合成的高纯磷酸铁杂质指标钾、钠、钙、镁、锰小于50ppm，钛、铝小于20ppm，钴、镍、锌、铜、铅、铬等重金属离子小于5ppm。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

方案一：一种高纯磷酸铁的生产方法，包括如下步骤：

(1)将硫酸亚铁晶体加纯化水溶解成硫酸亚铁溶液；

(2)除重金属：调节上述硫酸亚铁溶液的pH，然后加入可溶性硫化物，继续反应，反应结束后加入絮凝剂，搅匀过滤；加入可溶性硫化物的作用是沉淀重金属，反应方程式：S^2-+Zn²⁺(Cu²⁺、Pb²⁺、Hg²⁺等)＝ZnS↓；加入絮凝剂的作用是对重金属沉淀物进行絮凝沉淀，加速沉淀；

(3)除钙镁：对上述除重金属过滤溶液，再加入氟化物，反应完毕搅匀过滤；氟化物是钙镁捕捉剂，反应方程式为Ca²⁺(Mg²⁺)+2F^-＝CaF₂↓；

(4)深度除杂：向上述除杂液缓慢滴加磷酸，充分搅拌生成磷酸亚铁胶状沉淀，静置，将胶状沉淀过滤得到纯化的硫酸亚铁溶液；磷酸亚铁胶体可以吸附溶液中微量重金属沉淀物和氟化物沉淀物，生成磷酸亚铁胶状沉淀的反应方程式为H₃PO₄+Fe²⁺＝Fe₃(PO₄)₂↓；