[发明专利]一种锂离子电池用镍锰酸锂-石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用镍锰酸锂-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备掺杂稀土元素镱的LiNi_0.5Mn_1.5O₄前驱体

将镍、锂、锰、镱摩尔比为0.5：1：(1.42-1.45)：(0.05-0.08)的硫酸镍、乙酸锂、氯化锰和硝酸镱与水混合，搅拌溶解均匀得到金属离子浓度为2-2.5mol/L的混合溶液；

在搅拌状态下，向混合溶液中滴加浓度为4-5mol/L的NaOH溶液，控制pH值为11-12，使得金属离子完全沉淀，抽滤，用去离子水洗涤沉淀物3-5次，90-100℃干燥8-10h，得到掺杂稀土元素镱的LiNi_0.5Mn_1.5O₄前驱体；

(2)制备石墨烯

按石墨粉和60wt％浓硫酸的质量体积比(1-2)g：(3-5)ml将石墨粉分散到60wt％浓硫酸中，搅拌下加入25wt％双氧水，搅拌3-5分钟，温度上升至50-55℃，加入60wt％浓硫酸体积2-3倍的蒸馏水，搅拌20-30分钟，经过离心分离，用质量浓度5-10％醋酸溶液、去离子水和乙二醇反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料；

将上述氧化石墨纳米材料配制10-15mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液倒入聚四氟乙烯为内胆的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜密封置于鼓风干燥箱中干燥，然后将不锈钢反应釜自然冷却至室温，用过滤纸吸取溶液中的水分，得到的粉末置于真空干燥箱中充分干燥，球磨后得到多孔石墨烯材料；

(3)烧结

将上述掺杂稀土元素镱的LiNi_0.5Mn_1.5O₄的前驱体和上述石墨烯，按照质量比100：(5-10)加入球磨机中，以300-400r/min的转速球磨10-12h，混合均匀，在氩气气氛下烧结，自然降温至室温后，即得到掺杂镱的镍锰酸锂-石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池用镍锰酸锂-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸镍、乙酸锂、氯化锰和硝酸镱中镍、锂、锰、镱的摩尔比为0.5：1：1.45：0.07。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池用镍锰酸锂-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所加25wt％双氧水的体积是60wt％浓硫酸的体积的1-2倍。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池用镍锰酸锂-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化石墨烯水溶液的体积与聚四氟乙烯内胆的体积之比为3-4：5。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池用镍锰酸锂-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烧结工艺为：以5-10℃/min升温速率升温至600-700℃后保温4-6小时，然后以10-15℃/min的升温速率升温至800-900℃，保温10-12h，最后以5-10℃/min的降温速度降至400-600℃退火3-5h。

6.一种如权利要求1-5任一项所述方法制备的锂离子电池用镍锰酸锂-石墨烯复合材料。